Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ион-парная хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ион-парная хроматография
Yale
Пользователь
Ранг: 2

16.03.2014 // 17:38:08     
Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


16.03.2014 // 20:56:41     
Если в качестве ион-парного агента взять TFA, тогда можно, в остальных случаях нет.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 343


17.03.2014 // 7:51:43     

Yale пишет:
Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.


Что именно Вы хотите анализировать? Для ВЭЖХ-МС есть целый ряд ион-парных реагентов совместимых с МС.
Yale
Пользователь
Ранг: 2


01.04.2014 // 16:52:56     
Спасибо за ответ.
Мучаемся с пуриновым соединением, растворяется в воде только в щелочных условиях, в этиловом спирте и ацетонитриле с ацетатом аммония только при нагревании.
Много статей, но у нас ничего не воспроизводится. Может кто-нибудь занимался хроматографией и экстракцией из биологических материалов пуринов.
Напишу кратко результаты и проблемы.
В качестве подвижной фазы пробовали формиат аммония, ацетат аммония и муравьиную кислоту (на последнем 0,1% элюенте получены наилучшие результаты, несмотря на то, что работаем в отрицательном режиме). На колонке С18 очень плохо удерживается даже при 5 % элюенте В, поэтому решили использовать ион-парную хроматографию. Использование TFA положительных результатов не дало. Пробовали заниматься дериватизацией бензоилхлоридом, ФИТЦом, 2,4-динитрофенилгидразином. Пока ''бьемся'', но условия еще не подобрали.
Хорошо определяется в щелочных условиях (при рН>9 он депротонируется, pK1=8,5, pK2=13,7). Щелочные условия создавали триэтиламином, но через 4-5 ч результаты не повторяются.
Может быть нужно использовать щелочной элюент?
Буду признательна всем ответам.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


02.04.2014 // 19:30:32     

Yale пишет:
Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.


Как минимум в некоторых случаях можно.

Использовал (точнее для меня делали LC/MS) многих полифосфатов в бикарбонате диметилгексиламина. Сначала даже весьма хороший амин перегонял, затем его смесь с водой насыщал газообразным СО2 (сухой лёд бросать смерти подобно, он ОЧЕНЬ грязный). Полученный бикарбонат диметилгексиламина доводится до рабочей концентрации ?0.05М?. рН около 10 - 11, просто не помню. Если будете работать на С18, желательно этот раствор сначала пропустить через убитую, но чистую колонку с С18. Вторым компонентом был ацетонитрил. Делали и аналитику и препаратив. Колонки таким элюентом убиваются довольно хорошо. Только препаративных погибло штуки три. Прибор загаживается тоже. Работали в негативе.

Удачи!
абр
Пользователь
Ранг: 881


02.04.2014 // 19:52:47     
Редактировано 1 раз(а)

.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA® AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


02.04.2014 // 20:12:14     
Попробуйте использовать не ИПХ, а HILIC.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


02.04.2014 // 21:45:48     
Редактировано 2 раз(а)


Yale пишет:
Может быть нужно использовать щелочной элюент?

Почему бы и нет, можно взять NH4HCO3 (лучше) или NH3*H2O. Только, если Sil C18 убедитесь, что она тянет такой pH. Соотв. работаете в -ESI. Вместо MeCN, лучше взять MeOH для ОФ ВЭЖХ.

ИПХ, особенно с относительно "тяжелыми" ИП реагентами, рекомендую использовать в последнюю очередь, т.к. замучаетесь потом отмываться.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты