Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ртуть в ICP-MS >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ртуть в ICP-MS
arriah
Пользователь
Ранг: 98

10.03.2014 // 7:42:25     
Редактировано 2 раз(а)

Подскажите пожалуйста уважаемые форумчане!!!Как убрать ртуть после каждого измерения в методе ICP-MS.Суть в том, что её след тянется очень долго и отмывется она очень долго.В методе нужно отмывать после каждого раза: после каждой точки при калибровке, после каждого измерения пробы.В наличии есть сухой импортный хлорид золота.В литературных источниках нигде не нашёл его применения. Если есть у кого опыт подскажите пожалуйста!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 477


10.03.2014 // 8:20:48     
Для начала нужны сведения: кострукция распылительной камеры, среда растворов и их состав.
arriah
Пользователь
Ранг: 98


10.03.2014 // 8:34:56     
Редактировано 1 раз(а)

ICP-MS Elan DRC II. Конструкцию горелки точно не помню. Этот прибор стоял долго: сломался турбик, но его 7 марта починили (вернее заменили).Пробы - пищевка, корма после микроволновки, так что раствор кислый (азотка приблизительно 3-10% после всех разведений, точно не помню).
Ещё может про мышьяк чего полезного объясните. Купили DRC-газ - аммиак. Его надо будет подключать. Будем пытаться на нём мышьяк определять в объектах (см. выше).
Duke
Пользователь
Ранг: 477


10.03.2014 // 9:39:17     
У меня Elan DRC-e. Нужно все-таки определиться, камера у вас cross-flow или cyclonic? На моей системе стоит сейчас Peltier-Cyclonic, раньше стояла cross-flow, отмывалась она гораздо быстрее. Ртуть это еще не так страшно, вот осмий вообще не отмывается. Убедитесь, что дренаж с распылительной камеры работает хорошо, в течение 5 секунд после распыления камера должна высыхать.
Промывной раствор какой вы используете? Можно попробовать HCl 1:5, отмывка 40 секунд, при скоростях 24-48 rpm насоса, затем blank на нормальной скорости и проба. Конечно, очень много зпвисит от скорости подачи пробы и газа-распылителя, качества аэрозоля, важно чтобы капли на стенках камеры не задерживались.
Мышьяк в пищевке - задача стандартная для DRC, целая куча статей и апликашек на эту тему с подробной настройкой ячейки и скоростей газа.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


10.03.2014 // 10:35:58     

arriah пишет:
Как убрать ртуть после каждого измерения в методе ICP-MS.
Можно использовать Ваш хлорид золота, L-цистеин или тиомочевину - они резко снижают время вымывания ртути. Есть публикации, где все это прописано. Можно и другие комплексоны, но они Вам вряд ли будут доступны (компоненты твердых ракетных топлив ).

Вот, например:
https://www.chem.agilent.com/Library/applications/5989-0027EN.pdf
nanosafety.ihep.ac.cn/2006/2006.10.pdf

ЗЫ. Все же, стОило для начала воспользоваться поиском - и по вебу, и по форуму. Ведь моментально же все находится.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


10.03.2014 // 10:41:05     

Duke пишет:
камера у вас cross-flow или cyclonic?
Это распылители бывают cross flow, а не камеры, которые, видимо, будут "Scott type" в этом случае.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Veranika
Пользователь
Ранг: 2


19.03.2014 // 18:59:53     
Редактировано 1 раз(а)

Работаю на Elan DRC-e. Существеных проблем нет. При небольших концентрацияях надо провести измерение (без градуировки), а затем градуировку и пересчитать измерения на графмк.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 484


19.03.2014 // 20:13:03     
Редактировано 1 раз(а)

Извините, не в тему, но очень нужно....
bf109xxl, не могу связаться с Вами (по-видимому устарели e-mail), но очень нужно. Есть разговор: pupyshev{coбaчkа}gmail.com

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты