Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реактив Несслера >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Реактив Несслера
чинчин
Пользователь
Ранг: 77

06.03.2014 // 19:06:33     
Здравствуйте, друзья! и снова новая старая тема! Пришла партия реактива Несслера, проверяем на входной контроль-не идёт. строим новый график-модель не адекватна. Точки графика 0,05 и 0,1 имеют одинаковую оптическую плотность.Увеличили объём кюветы с единицы до пяти-тот же результат. Увеличили объём Несслера, результаты построения и проверки графика устраивают, но мы же отошли от предписаний методики! Как оправдываться перед комиссией? на каком основании мы отошли от методики?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot27
Пользователь
Ранг: 18


07.03.2014 // 8:08:54     
Редактировано 1 раз(а)


чинчин пишет:
Здравствуйте, друзья! и снова новая старая тема! Пришла партия реактива Несслера, проверяем на входной контроль-не идёт. строим новый график-модель не адекватна. Точки графика 0,05 и 0,1 имеют одинаковую оптическую плотность.Увеличили объём кюветы с единицы до пяти-тот же результат. Увеличили объём Несслера, результаты построения и проверки графика устраивают, но мы же отошли от предписаний методики! Как оправдываться перед комиссией? на каком основании мы отошли от методики?
Несслер просроченый купили, у него срок годности пол года.Если не заметят то и не надо говорить ничего комиссии, а если заметят предоставте обоснование с расчетами.
водник
Пользователь
Ранг: 77


07.03.2014 // 8:58:38     

kot27 пишет:

чинчин пишет:
Здравствуйте, друзья! и снова новая старая тема! Пришла партия реактива Несслера, проверяем на входной контроль-не идёт. строим новый график-модель не адекватна. Точки графика 0,05 и 0,1 имеют одинаковую оптическую плотность.Увеличили объём кюветы с единицы до пяти-тот же результат. Увеличили объём Несслера, результаты построения и проверки графика устраивают, но мы же отошли от предписаний методики! Как оправдываться перед комиссией? на каком основании мы отошли от методики?
Несслер просроченый купили, у него срок годности пол года.Если не заметят то и не надо говорить ничего комиссии, а если заметят предоставте обоснование с расчетами.

Почему пол года? Мы получаем реактив Несслера со сроком годности 3 года.
kot27
Пользователь
Ранг: 18


07.03.2014 // 14:45:03     

водник пишет:

kot27 пишет:

чинчин пишет:
Здравствуйте, друзья! и снова новая старая тема! Пришла партия реактива Несслера, проверяем на входной контроль-не идёт. строим новый график-модель не адекватна. Точки графика 0,05 и 0,1 имеют одинаковую оптическую плотность.Увеличили объём кюветы с единицы до пяти-тот же результат. Увеличили объём Несслера, результаты построения и проверки графика устраивают, но мы же отошли от предписаний методики! Как оправдываться перед комиссией? на каком основании мы отошли от методики?
Несслер просроченый купили, у него срок годности пол года.Если не заметят то и не надо говорить ничего комиссии, а если заметят предоставте обоснование с расчетами.

Почему пол года? Мы получаем реактив Несслера со сроком годности 3 года.

Раньше выпускали со сроком пол года, теперь чтобы с экономить лепят срок 3 года. Со слов инженеров выполняющих КХА старый годовалый неслер для выполнения измерений не годиться. Пол года максимум срок.
Zyf
Пользователь
Ранг: 274


19.04.2019 // 4:27:33     
Здравствуйте! Строю градуировочный график на аммоний по ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 в двух параллелях. Оптические плотности растворов одной и той же концентрации могут значительно отличаться друг от друга. Например, два раствора с концентрацией 0,5 мг/л показывают плотности 0,063 и 0,101. И так для каждой точки графика.
Ошибка дозирования если и есть, то всегда одинакова (пробы и реактивы добавляю дозатором). Дистиллированная вода проверку с Несслером проходит. Сегнетка очищена. Реактив Несслера закупаем готовый.
Посуду мою соляной кислотой (1:1), потом водопроводной и дистиллированной водой.
В чем может быть причина? Либо я неправильно делаю построение - инженер недавно сказала, что для градуировки не надо готовить по три раствора каждой концентрации. Надо просто раствором из одной колбы 3 раза заполнить кювету и померить. А потом прописывать это как 3 параллели. Но в методике речь идет о колбах в 50 мл, то есть кюветы с длиной 50 мм по три раза заполнить таким раствором не получится - объем не тот.
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 75


19.04.2019 // 7:47:56     

Zyf пишет:
Здравствуйте! Строю градуировочный график на аммоний по ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 в двух параллелях. Оптические плотности растворов одной и той же концентрации могут значительно отличаться друг от друга. Например, два раствора с концентрацией 0,5 мг/л показывают плотности 0,063 и 0,101. И так для каждой точки графика.
Ошибка дозирования если и есть, то всегда одинакова (пробы и реактивы добавляю дозатором). Дистиллированная вода проверку с Несслером проходит. Сегнетка очищена. Реактив Несслера закупаем готовый.
Посуду мою соляной кислотой (1:1), потом водопроводной и дистиллированной водой.
В чем может быть причина? Либо я неправильно делаю построение - инженер недавно сказала, что для градуировки не надо готовить по три раствора каждой концентрации. Надо просто раствором из одной колбы 3 раза заполнить кювету и померить. А потом прописывать это как 3 параллели. Но в методике речь идет о колбах в 50 мл, то есть кюветы с длиной 50 мм по три раза заполнить таким раствором не получится - объем не тот.
[/quote
И вы и ваш инженер прав, прочтите п.8.6 этой методики, каждый раствор необходимо фотометрировать трижды с целью усреднения данных....- это что касается слов вашего инженера, но и вы правы - для определения содержания вещества методом градуировочного графика готовят 3 серии шкал стандартов. То есть вам необходимо сделать три серии стандартных растворов (я еще делаю три контрольные точки, для проверки графиков) и у каждого раствора получить еще по три результата...
Кстати, вы прописали все, как готовите растворы, но самое главное это безаммиачная вода. Вы ее готовите? Все реактивы по данной методике готовятся только на безаммиачке и еще совет (может вы так и делаете), когда измеряете оптическую плотность, измеряйте по сериям в порядке возрастания, сначала одну серию, потом вторую серию и после третью серию, а не например, сначала раствор 1 из всех серий, потом раствор 2 из серий...
И да выдерживайте время, на все измерение у вас есть всего 30 минут, 30 минут мы засекаем после того как прошли 10 минут от добавления реактива Несслера в первую колбу первой серии...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 75


19.04.2019 // 8:02:29     

Екатерина2610 пишет:

Zyf пишет:
Здравствуйте! Строю градуировочный график на аммоний по ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 в двух параллелях. Оптические плотности растворов одной и той же концентрации могут значительно отличаться друг от друга. Например, два раствора с концентрацией 0,5 мг/л показывают плотности 0,063 и 0,101. И так для каждой точки графика.
Ошибка дозирования если и есть, то всегда одинакова (пробы и реактивы добавляю дозатором). Дистиллированная вода проверку с Несслером проходит. Сегнетка очищена. Реактив Несслера закупаем готовый.
Посуду мою соляной кислотой (1:1), потом водопроводной и дистиллированной водой.
В чем может быть причина? Либо я неправильно делаю построение - инженер недавно сказала, что для градуировки не надо готовить по три раствора каждой концентрации. Надо просто раствором из одной колбы 3 раза заполнить кювету и померить. А потом прописывать это как 3 параллели. Но в методике речь идет о колбах в 50 мл, то есть кюветы с длиной 50 мм по три раза заполнить таким раствором не получится - объем не тот.
[/quote
И вы и ваш инженер прав, прочтите п.8.6 этой методики, каждый раствор необходимо фотометрировать трижды с целью усреднения данных....- это что касается слов вашего инженера, но и вы правы - для определения содержания вещества методом градуировочного графика готовят 3 серии шкал стандартов. То есть вам необходимо сделать три серии стандартных растворов (я еще делаю три контрольные точки, для проверки графиков) и у каждого раствора получить еще по три результата...
Кстати, вы прописали все, как готовите растворы, но самое главное это безаммиачная вода. Вы ее готовите? Все реактивы по данной методике готовятся только на безаммиачке и еще совет (может вы так и делаете), когда измеряете оптическую плотность, измеряйте по сериям в порядке возрастания, сначала одну серию, потом вторую серию и после третью серию, а не например, сначала раствор 1 из всех серий, потом раствор 2 из серий...
И да выдерживайте время, на все измерение у вас есть всего 30 минут, 30 минут мы засекаем после того как прошли 10 минут от добавления реактива Несслера в первую колбу первой серии...

Еще забыла написать, что мы трижды снимаем значения одного и того же раствора, не наливая в кювету 3 раза из колбы на 50, а переключением и обнулением (при необходимости) на нулевой раствор...сейчас попытаюсь объяснить...ставим кювету с нулевым значением, нажимаем градуировка, значения показывает нулевые, потом переключаем на наш раствор, записываем значение, затем опять переключаем на нулевой раствор, смотрим что он показывает, если нулевые,то очень хорошо, не обнуляем, если значения отличные от нуля, опять градуировка и после опять переставляем на исследуемый раствор и так три раза...например у вас получились значения 0,023; 0,024, 0,021 - усредняем 0,023 - вот это значение и записываем и так с каждым раствором их всех трех серий!
Zyf
Пользователь
Ранг: 274


20.04.2019 // 17:35:57     

Екатерина2610 пишет:
Кстати, вы прописали все, как готовите растворы, но самое главное это безаммиачная вода. Вы ее готовите? Все реактивы по данной методике готовятся только на безаммиачке и еще совет (может вы так и делаете), когда измеряете оптическую плотность, измеряйте по сериям в порядке возрастания, сначала одну серию, потом вторую серию и после третью серию, а не например, сначала раствор 1 из всех серий, потом раствор 2 из серий...

У нас дистиллированная вода если добавить реактив Несслера, становится чуть-чуть желтой. Так что берем ее. На крайний случай используем деионизированную.
А вы измеряете серии растворов относительно чистой дистиллированной воды или "холостой", т.е. дистиллировки с реактивами? Я пробовала и так и эдак. Оптическая плотность холостой относительно чистой дистиллировки - 0,240. Это нормально?
Еще смущает то, что в реактиве Несслера плавают какие-то белые частицы. Как ни старайся, они попадают в серии растворов и потом в кюветы. Реактив Неслера перед применением допустимо фильтровать, чтоб от них избавиться?
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 75


22.04.2019 // 8:09:08     
Редактировано 1 раз(а)


Zyf пишет:

Екатерина2610 пишет:
Кстати, вы прописали все, как готовите растворы, но самое главное это безаммиачная вода. Вы ее готовите? Все реактивы по данной методике готовятся только на безаммиачке и еще совет (может вы так и делаете), когда измеряете оптическую плотность, измеряйте по сериям в порядке возрастания, сначала одну серию, потом вторую серию и после третью серию, а не например, сначала раствор 1 из всех серий, потом раствор 2 из серий...

У нас дистиллированная вода если добавить реактив Несслера, становится чуть-чуть желтой. Так что берем ее. На крайний случай используем деионизированную.
А вы измеряете серии растворов относительно чистой дистиллированной воды или "холостой", т.е. дистиллировки с реактивами? Я пробовала и так и эдак. Оптическая плотность холостой относительно чистой дистиллировки - 0,240. Это нормально?
Еще смущает то, что в реактиве Несслера плавают какие-то белые частицы. Как ни старайся, они попадают в серии растворов и потом в кюветы. Реактив Неслера перед применением допустимо фильтровать, чтоб от них избавиться?
Не знаю. по методике вы должны пользоваться безаммиачкой, тем более с реактивом Несслера дает желтый окрас, это значит, что аммоний в дист.воде присутствует и необходимо очищать. Если в реактиве Несслера плавают белые частицы, то это уже не пригодный реактив, скорее всего окись ртути выпала в осадок. Срок годности реактива всего 0,5 года. Отсюда у вас и может такая разница получаться в значениях, если в кювету попали хлопья, то они увеличат оптическую плотность....
Раствор сравнения у нас не дистиллированная вода, а первая из шкалы, безаммиачка с добавленными в нее реактивами...., то есть ее мы ставим в верхнее кюветное отделение и относительно нее снимаем показания остальных растворов...
Еще хочу обратить внимание на сегнетку, в старой методике ее добавлялось 2 капли, а сейчас добавляем 1 мл, у нас тоже иногда такое бывает, у нас сложилось такое впечатление. что сегнетка не успевает прореагировать и дает различные значения, честно вам говорю, мы устраняем это тем, что долго перемешиваем реактивы в пробирке и ждем не 10 минут, а не менее 15-20....
Zyf
Пользователь
Ранг: 274


22.04.2019 // 19:48:37     

Екатерина2610 пишет:
Еще хочу обратить внимание на сегнетку, в старой методике ее добавлялось 2 капли, а сейчас добавляем 1 мл, у нас тоже иногда такое бывает, у нас сложилось такое впечатление. что сегнетка не успевает прореагировать и дает различные значения, честно вам говорю, мы устраняем это тем, что долго перемешиваем реактивы в пробирке и ждем не 10 минут, а не менее 15-20....

Спасибо за совет. Попробую Несслер профильтровать через фильтр Шотта. Ну и колбы во встряхиватель поставлю на 10 мин пока окраска развивается.
Genie
Пользователь
Ранг: 11


24.08.2022 // 14:53:46     
Здравствуйте, получили реактив Несслера поставщик ООО "УЗХП" партия № 26 бутыль 1 л., не нравится , при его добавлении нет окраски. До этого поставляли этого производителя, но фасовка была по 0,5л и все хорошо работало.Может кто-то сталкивался с подобной проблемой?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты