Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Реактив Несслера >>>
|
Автор | Тема: Реактив Несслера | |||||
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
06.03.2014 // 19:06:33
Здравствуйте, друзья! и снова новая старая тема! Пришла партия реактива Несслера, проверяем на входной контроль-не идёт. строим новый график-модель не адекватна. Точки графика 0,05 и 0,1 имеют одинаковую оптическую плотность.Увеличили объём кюветы с единицы до пяти-тот же результат. Увеличили объём Несслера, результаты построения и проверки графика устраивают, но мы же отошли от предписаний методики! Как оправдываться перед комиссией? на каком основании мы отошли от методики? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
kot27 Пользователь Ранг: 18 |
07.03.2014 // 8:08:54
Редактировано 1 раз(а) Несслер просроченый купили, у него срок годности пол года.Если не заметят то и не надо говорить ничего комиссии, а если заметят предоставте обоснование с расчетами. |
|||||
водник Пользователь Ранг: 77 |
07.03.2014 // 8:58:38
Почему пол года? Мы получаем реактив Несслера со сроком годности 3 года. |
|||||
kot27 Пользователь Ранг: 18 |
07.03.2014 // 14:45:03
Раньше выпускали со сроком пол года, теперь чтобы с экономить лепят срок 3 года. Со слов инженеров выполняющих КХА старый годовалый неслер для выполнения измерений не годиться. Пол года максимум срок. |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
19.04.2019 // 4:27:33
Здравствуйте! Строю градуировочный график на аммоний по ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 в двух параллелях. Оптические плотности растворов одной и той же концентрации могут значительно отличаться друг от друга. Например, два раствора с концентрацией 0,5 мг/л показывают плотности 0,063 и 0,101. И так для каждой точки графика. Ошибка дозирования если и есть, то всегда одинакова (пробы и реактивы добавляю дозатором). Дистиллированная вода проверку с Несслером проходит. Сегнетка очищена. Реактив Несслера закупаем готовый. Посуду мою соляной кислотой (1:1), потом водопроводной и дистиллированной водой. В чем может быть причина? Либо я неправильно делаю построение - инженер недавно сказала, что для градуировки не надо готовить по три раствора каждой концентрации. Надо просто раствором из одной колбы 3 раза заполнить кювету и померить. А потом прописывать это как 3 параллели. Но в методике речь идет о колбах в 50 мл, то есть кюветы с длиной 50 мм по три раза заполнить таким раствором не получится - объем не тот. |
|||||
Екатерина2610 Пользователь Ранг: 91 |
19.04.2019 // 7:47:56
|
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Екатерина2610 Пользователь Ранг: 91 |
19.04.2019 // 8:02:29
Еще забыла написать, что мы трижды снимаем значения одного и того же раствора, не наливая в кювету 3 раза из колбы на 50, а переключением и обнулением (при необходимости) на нулевой раствор...сейчас попытаюсь объяснить...ставим кювету с нулевым значением, нажимаем градуировка, значения показывает нулевые, потом переключаем на наш раствор, записываем значение, затем опять переключаем на нулевой раствор, смотрим что он показывает, если нулевые,то очень хорошо, не обнуляем, если значения отличные от нуля, опять градуировка и после опять переставляем на исследуемый раствор и так три раза...например у вас получились значения 0,023; 0,024, 0,021 - усредняем 0,023 - вот это значение и записываем и так с каждым раствором их всех трех серий! |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
20.04.2019 // 17:35:57
У нас дистиллированная вода если добавить реактив Несслера, становится чуть-чуть желтой. Так что берем ее. На крайний случай используем деионизированную. А вы измеряете серии растворов относительно чистой дистиллированной воды или "холостой", т.е. дистиллировки с реактивами? Я пробовала и так и эдак. Оптическая плотность холостой относительно чистой дистиллировки - 0,240. Это нормально? Еще смущает то, что в реактиве Несслера плавают какие-то белые частицы. Как ни старайся, они попадают в серии растворов и потом в кюветы. Реактив Неслера перед применением допустимо фильтровать, чтоб от них избавиться? |
|||||
Екатерина2610 Пользователь Ранг: 91 |
22.04.2019 // 8:09:08
Редактировано 1 раз(а) У нас дистиллированная вода если добавить реактив Несслера, становится чуть-чуть желтой. Так что берем ее. На крайний случай используем деионизированную. А вы измеряете серии растворов относительно чистой дистиллированной воды или "холостой", т.е. дистиллировки с реактивами? Я пробовала и так и эдак. Оптическая плотность холостой относительно чистой дистиллировки - 0,240. Это нормально? Еще смущает то, что в реактиве Несслера плавают какие-то белые частицы. Как ни старайся, они попадают в серии растворов и потом в кюветы. Реактив Неслера перед применением допустимо фильтровать, чтоб от них избавиться? Не знаю. по методике вы должны пользоваться безаммиачкой, тем более с реактивом Несслера дает желтый окрас, это значит, что аммоний в дист.воде присутствует и необходимо очищать. Если в реактиве Несслера плавают белые частицы, то это уже не пригодный реактив, скорее всего окись ртути выпала в осадок. Срок годности реактива всего 0,5 года. Отсюда у вас и может такая разница получаться в значениях, если в кювету попали хлопья, то они увеличат оптическую плотность.... Раствор сравнения у нас не дистиллированная вода, а первая из шкалы, безаммиачка с добавленными в нее реактивами...., то есть ее мы ставим в верхнее кюветное отделение и относительно нее снимаем показания остальных растворов... Еще хочу обратить внимание на сегнетку, в старой методике ее добавлялось 2 капли, а сейчас добавляем 1 мл, у нас тоже иногда такое бывает, у нас сложилось такое впечатление. что сегнетка не успевает прореагировать и дает различные значения, честно вам говорю, мы устраняем это тем, что долго перемешиваем реактивы в пробирке и ждем не 10 минут, а не менее 15-20.... |
|||||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
22.04.2019 // 19:48:37
Спасибо за совет. Попробую Несслер профильтровать через фильтр Шотта. Ну и колбы во встряхиватель поставлю на 10 мин пока окраска развивается. |
|||||
Genie Пользователь Ранг: 29 |
24.08.2022 // 14:53:46
Здравствуйте, получили реактив Несслера поставщик ООО "УЗХП" партия № 26 бутыль 1 л., не нравится , при его добавлении нет окраски. До этого поставляли этого производителя, но фасовка была по 0,5л и все хорошо работало.Может кто-то сталкивался с подобной проблемой? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |