Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Carry over в вэжх мсмс >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Carry over в вэжх мсмс
Билли
Пользователь
Ранг: 9

 		05.03.2014 // 12:53:05     
Уважаемые форумчане!
Вопрос: имеется вэжх мсмс система (аджилент плюс АБсцаекс)
есть вещество по структуре производное имидазола, молекула симметрична, так же имеет амидные группы, растворимо в воде.
Занимаемся им несколько недель и всё время одно и тоже - во вколе чистого ацн видим вещество по площади пика чуть меньшее чем во вколе 1 нг/мл
в чём может быть проблема?
использовали хилик, с4, с8, с18, амид фазы везде одно и тоже
меняли седло, иглу, все трубочки
измаялись
спасибо!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
05.03.2014 // 14:20:30     
1. Промывочная жидкость АС. Параметры промывки. Бывает, над этим пунктом приходится очень долго ковыряться.

2. Элюент. Хром. система.

3. Мертвый объем в инжекторе.
Билли
Пользователь
Ранг: 9
05.03.2014 // 14:51:38     
virtu пишет:
1. Промывочная жидкость АС. Параметры промывки. Бывает, над этим пунктом приходится очень долго ковыряться.

2. Элюент. Хром. система.

3. Мертвый объем в инжекторе.

1 промывочная жидкость 25 метанол 25 вода 25 ацн 25 изопропанол и все подкисленно муравьиной кислотой, менали на чистый ацн, вода-ацн 50-50, 10% ацн - не заметили разницы

2 элюент 10мМ формиат аммония, ацн 0,1% муравьиная кислота, система 1290

3 мертвый объем не знаю как считать

с уважением
Билли
Пользователь
Ранг: 9
05.03.2014 // 14:54:42     
virtu пишет:
Параметры промывки.

Прмывали по разному, всегда игла снаружи 5-30 с
противоток на седло 5 с
игла внутри ацн, ацн-вода, вода
итог ничего
metrim
Пользователь
Ранг: 646
05.03.2014 // 20:50:21     
Такого же плана фигня наблюдается. А МС/МС кстати какая?
Градиент не используете?
Пик в заколе растворителя на том же месте что и в образце?
ATem
Пользователь
Ранг: 655
05.03.2014 // 21:40:51     
Может дело в реактивах? Какая квалификация реагентов? Вода, кислота, ацетонитрил? При таких концентрациях любая грязь может дать фон. Работаете в MRM, так ведь? Сколько переходов? Соблюдаются ли абсолютные отношения интенсивностей между переходами?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование, ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
06.03.2014 // 17:42:33     
Редактировано 1 раз(а)

Билли пишет:1 промывочная жидкость 25 метанол 25 вода 25 ацн 25 изопропанол и все подкисленно муравьиной кислотой, менали на чистый ацн, вода-ацн 50-50, 10% ацн - не заметили разницы
Попробуйте по отдельности в указанном порядке: MeOH, 0.1-0.2%v AcOH in MeOH, 0.1-0.05w% NH3 in MeOH. Поиграйтесь с временем промывки и т.д.

Билли пишет:3 мертвый объем не знаю как считать
В данном случае имелся ввиду непромываемый/трудновымываемый объем, т.е. какая-либо трещина, полость и т.д.
И еще, если отмоетесь, постарайтесь ограничиться 100-500нг/мл (аналит) при инжекциях. Более точно этот потолок надо экспериментально подбирать.

Вы наверно, когда начинали, кололи относительно большие концентрации, если это действительно так - постарайтесь заменить все части в инжекторе (помимо тех, которые уже заменили), с которыми контактировала инжектируемая жидкость (если не отмоетесь). Да, это хардкор, но это реально помогает, сам через такое проходил.
khrushh
Пользователь
Ранг: 70
19.03.2014 // 13:54:35     
Попробуйте имитировать вкол. Т.е. запустите градиент, но ничего не закалывайте, возможно просто вещество неспецифически сорбировалось на колонке и просто каждый раз вымывается градиентом. Если дело в инжекторе, то пика понятное дело не будет.
Билли
Пользователь
Ранг: 9
25.03.2014 // 11:28:31     
Попробуйте имитировать вкол. Т.е. запустите градиент, но ничего не закалывайте, возможно просто вещество неспецифически сорбировалось на колонке и просто каждый раз вымывается градиентом. Если дело в инжекторе, то пика понятное дело не будет.

+++
спасибо большое всем!
дело было в сорбции на колонке из за неподходящего рН
точнее при этом рН и градиенте подходило всё, кроме карри овера
подвижную фазу пощелочили аммиаком до рН=8 и карри овер исчез
Билли
Пользователь
Ранг: 9
25.03.2014 // 11:30:18     
metrim пишет:
Такого же плана фигня наблюдается. А МС/МС кстати какая?
Градиент не используете?
Пик в заколе растворителя на том же месте что и в образце?

мсмс - АБСцаекс 5500
градиент НФ
пик в заколе на том же месте
Билли
Пользователь
Ранг: 9
25.03.2014 // 11:31:45     
ATem пишет:
Может дело в реактивах? Какая квалификация реагентов? Вода, кислота, ацетонитрил? При таких концентрациях любая грязь может дать фон. Работаете в MRM, так ведь? Сколько переходов? Соблюдаются ли абсолютные отношения интенсивностей между переходами?

с реактивами строго, вода деионизированная, все остальное мс грэйд
в регистрации дочек, 2 перехода, соотношения интенсивностей сохранялись

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты