| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение примесей в азоте >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение примесей в азоте | |||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
 18.11.2003 // 13:02:30
Необходимы методики для определения примесей в товарном азоте. ГОСТ или любая другая информация. С уважением Александр. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.11.2003 // 13:33:42
Александр! Уточните задачу. Товарный азот бывает нескольких видов: технологический, технический, чистый и ОСЧ (для ДЭЗ). Какие примеси интересуют и на каком уровне? |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
19.11.2003 // 10:30:58
Редактировано 1 раз(а) Леонид. Качество азота я пока не знаю но не ОСЧ это точно. Так что если есть какая-то информация буду очень благодарен. Меня интересует достаточно широкий круг примесей. Не обходимо для дальней ших исследований газового разряда при низких давлениях. Просто нужно провести проверку качества газа. Александр |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.11.2003 // 11:41:54
Александр! Я не зря спросил о марке азота. Дело в том, что основной примесью в азоте является кислород. Именно его содержание жестко регламентируется в азоте разной марки чистоты. Если не ошибаюсь, то для технологического азота предел по кислороду составляет 3%, для технического - 0,5%, для чистого 0,01%, а для ОСЧ - 0,0005%. Другие примеси, по-моему, не регламентируются. Содержание основных примесей в азоте можно сделать на любом газовом хроматографе с катарометром (ДТП) на уровне 0,001%. Колонка 2,5м с молекулярными ситами 5А (СаА), температура 30 -50 град. Там хорошо видно кислород, далее - основной пик азота, потом могут выйти метан и окись углерода (если есть). Кроме кислорода в азоте могут быть аргон и углекисляй газ, но они, как правило, не мешают при техническом использовании азота. Для газового разряда азот должен быть достаточно чистым. Если что, можно самостоятельно провести его очистку, пропустив последовательно через раствор дитионита натрия или пирогаллола, патрон с натронной известью и патрон с молекулярными ситами. После такой очистки технический азот пригоден даже для ДЭЗ. В свое время, когда азот ОСЧ был в дефиците, я для хроматографии организовывал такую систему очистки и все работало отлично. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
20.11.2003 // 1:45:26
Леонид, а получится ли так вот просто на ситах - где что вышло, там времена при таких концентрациях плавать начинают, но не это важное. катарометр столько не вытянет, разве что со страхом нить сжечь. (Хотя, смотря какой) |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
20.11.2003 // 1:50:47
Если особо не заморачиваться, так лучше всего поискать прямо под колпаком, или свернутую в трубочку и засунутую под гайку вентиля баллона, бумажку на которой обычно пишут состав. (Правда в каком информационном объеме для азота - не помню). Да, тут про марки говорили, так для этакой крутизны, наверное лучше не из черненьких баллончиков, а из сереньких - тама "поверочный". |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
20.11.2003 // 1:51:01
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
20.11.2003 // 6:41:02
Леонид! Спасибо за информацию. На днях попробую если интересно - сообщу о результатах. Александр. |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
20.11.2003 // 6:43:30
Виталий! Крутизна заключается ещё в том что характеристики разряда буду смотреть ещё и в смеси газов, так что тут проверочный не рповерочный мне всё равно придётся его чистить и заново мешать с примесями. Александр. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.11.2003 // 8:35:39
Виталий! На ситах все получится железно. Времена могут плавать, но не от концентрации примесей в азоте, а от воды, которую со временем сита могут нахватать. Поскольку при указанной температуре на СаА могут выйти только четыре указанных вещества (других в природе не существует), два из которых маловероятны, то запутаться просто невозможно. Кстати, Александр, перед началом анализа колонку нужно погонять при максимальной температуре термостата (300 - 350 град.)несколько часов при протоке газа-носителя. И потом периодически это делать, когда пик кислорода сильно приблизится к пику азота (в норме они делятся за километр друг от друга). Что касается чувствительности, то при работе на водороде в качестве газа-носителя при токе катарометра 160 мА, концентрация 0,001% берется очень уверенно. Если поднять ток до 230мА, то на обычном катарометре с вольфрам-рениевыми нитями можно взять 0,0001. Причем опасаться за нити при таком токе не стоит, если температура детектора не превышает 100 град и в колонку не дозируется значительные количества кислорода (как раз рассматриваемый случай). При работе на гелии, чувствительность по сравнению с водородом падает, но не сильно, раза в полтора -два. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.11.2003 // 9:49:47
Да, еще одно. Если интересует содержание аргона (от него очистить азот почти не реально), нужно брать молекулярные сита 3А (NaA). На 5А аргон может поделиться с кислородом, а может и выйти с ним одним пиком. Все зависит от сухости сорбента, длины колонки и ее температуры. Вообще-то, анализ различных смесей газов хорошо описан в довольно древней книжке: Анваер, Другов "Хроматографический анализ газов". Более точно библиографические данные не помню  .
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
