| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение селена в питьевой воде по ГОСТ 19413-89 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение селена в питьевой воде по ГОСТ 19413-89 | ||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
 06.02.2014 // 19:26:19
Кто сталкивался с определением селена по ГОСТу, где указано, что градуировочный график строится по 8-ми точкам, а мы используем для этого Флюорат, где разработчиками заложено только шесть позиций для градуировки. Рекомендаций Люмекс у нас нет, может у кого есть информация-поделитесь, пожалуйста! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.02.2014 // 12:29:23
Редактировано 1 раз(а) Уважаемая Чинчин Фёдоровна! "Мы не ищем лёгких путей в жизни!". Это из тех времён, откуда и ГОСТ 19413-89 (селен в питьевой воде). Не проще напрямую в ЛЮМЭКС обратиться? Прибор Вы покупали в 2001 г и методику на Se тогда же - методическое сопровождение бесплатно пожизненно (все изменения по заявке высылаем). Ну, ГОСТ не менялся с тех пор (Se в кормах только новый написали), да и ГОСТы мы не продаём, естественно. Судя по наводящим вопросам ПУ 02-2001 у Вас нет. Точек там даже не 6, а 2 (0 и 0,5 мкг) прописано для градуировки и 2 для проверки на низком диапазоне концентраций (в районе питьевого ПДК) или 2 на высоком диапазоне. В 1989 г, когда ГОСТ издавался, приборы другие были (и фотометры тоже). Поэтому и фотометрические методики (кроме наших) строятся по многоточечным графикам, а мы на более современные приборы с процессорами пишем двухточечные, а остальные концентрации в режиме "измерение". ПУ 02-2001 могу Вам выслать, только адрес какой? в базе два один на ui начинается, другой на oao_. Толку от них не очень, но как бумажка для отмазки сойдёт, возможно. В защиту Флюората скажу, что туда можно затолкать 7 град точек - С0 тоже градуировочная точка, но настоятельно не советую, в старину мы и такие писали. Судя по покупкам 2,3-ДАН(с 2002 по 2013 гг) Se Вы делаете регулярно. |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
08.02.2014 // 16:39:10
Редактировано 5 раз(а) Здравствуйте, Rudy! Всё так, как Вы говорите. Дело в том, что до замены светоделителя вопросов по работе прибора особо не возникало. Если что не получалось -мы искали причину или в реактивах или в операторе. Я начальник отдела питьевой воды недавно, так мало этого - прежняя команда отдела вся как-то резко свалила то в газпром, то ещё куда. Спросить особо некого. Начинаю всё изучать сама. Знаю, что методики в 2001 пришли с флюоратом бесплатным приложением, но за столько лет сохранилить только те, с которыми работаем: молибден и цианиды (ПНД Ф). Очередная комиссия по аккредитации заставила работать только по ГОСТу. Сейчас ждём снова инспекционный контроль. Мы сами установили на селен, бор и бериллий периодичность проверки ГХ. Но мне нужен конкретный документ, на который я могу сослаться. потому как на цианиды, допустим, там четко и ясно сказано: "построение графика и проверка при каждом включении прибора". |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
08.02.2014 // 16:47:57
Галина Фёдоровна наша собирается у Вашей фирмы заказать Практические рекомендации по селену и ваши методики на берилий и цианиды. Если Вы можете прислать, было бы не плохо! Очень бы выручили. адрес почты я могу назвать по телефону. Спасибо! |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
10.02.2014 // 10:47:22
Уважаемые ЧИНЧИНы! У Вас были закуплены B, Co, Mo, Pb, Cr, CN-, Be, As, Se. Естественно, проскольку прошёл период, когда методики имели срочный характер (5 лет, как ISO) все методики имеют новые тексты. В частности Мо (2012), CN- (2013), В(2010), Ве (2011, ГОСТ остался, но есть и наша методика). Тексты, однажды купленные, обновляются бесплатно, но от Вас требуется заявка с указанием зав. № прибора (Ваш №1910), точным почтовым адресом, и указанием для кого, чтобы не выкинули в канцелярии или дирекции. Заявку можно по факсу (позвонить по тел (812) 718-53-90 или (91)) и сказать примите, пожалуйста, факс. Или по е-mail: lumex{coбaчkа}lumex.ru в крайнем случае (не всегда на месте) на мой Rudy{coбaчkа}lumex.ru Я-то вышлю по электронке, но Вам нужны с "мокрыми" печатями. А это почта и недели 2 минимум (времена Толстого, когда посылалось письмо "Приглашаю вас СЕГОДНЯ к обеду..." давно прошли). И скиньте на мою личную почту хоть пустое, чтобы адрес Ваш остался. |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
10.02.2014 // 20:39:47
Здравствуйте, Rudy! Сегодня с Галиной Федоровной хотели послать заявку, но не было света. Завтра попробуем оформить заявку. Две недели - не два месяца, можно и подождать, зато всё официально и с обновлениями! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
11.02.2014 // 10:00:07
Пока время течёт попробуйте достать чашки (для выпаривания, Se). В недостижимом идеале кварцевые, можно термостойкие мл 30-50. Плитку пиличную (опять же в недостижимом идеале кварцево-керамическую). Это позволит Вам выкинуть стадию обмывания стаканов и повторное упаривание. И вообще ориентируйтесь на то, что самые низкие концентрации будете делать из 10 мл пробы, что понимаете быстрее, чем из 100 мл. Чувствительность прибора позволяет. 2,3 ДАН отмывать научимся и вперёд. При таких раскладах я тут с водоканальским народом за час без напряга укладывался (с разбавками-добавками) |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
11.02.2014 // 21:21:01
Спасибо! но селен у нас пока и трудоемкий анализ, но до поломки стекла, а теперь и после юстировки идут градуировка, замер промежуточных растворов и ОК замечательно! 2,3-ДАН чистить вроде умеем. Вот если по вашим ПР на выполнение операций для определения селена требуется меньше времени, то это будет здорово! Бывает привозят воду на анализ на 40 показателей! А плитка у нас такая уже есть, осталось чашки заказать! Спасибо, будем ждать методики. А насчет ХПК на маленькие (0,0-80,0) концентрации у нас правда нет проблем. Было одно время, но причина была в старых виалах, а ведь это расходный материал. Заказали новые и всё пошло снова замечательно! |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
24.03.2014 // 21:27:56
что-то у нас с новым 2,3-диаминонафталином проблемы, может он чистится другим каким-то способом? |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
07.04.2014 // 17:31:58
2,3-ДАН он всегда новый. Поставляем мы Flukа (Швейцария), мамой клянусь. Но те его получают из Москвы. А уж чистят они (в Швейцарии) его или нет - про то не знаю. Потому бывает он от светло-серого порошка до чёрных кусков. Рекомендации по его очистке. Как опытный флюоратчик поймёте и для данной партии подберёте сами оптимум. 1. Экстрагируете гексаном, но его не в слив, а кювету и на Флюорат - на предыдущей градуировке по селену в режиме "Измерение" - наглядно. Если муть и грязь плавают - можете не глядя вылить. Затем вторая эктсракция и опять на прибор, затем третья И каждый раз на прибор. В пищевой методике (не нашей, МУКи вроде, по пищёвке) просто три экстракии прописаны. Ну а дальше по успехам, пока значение не перестанет падать. 2. Чистите 2,3-ДАН непосредственно перед экстракцией , после проведения всех подготовительных операций. Постоянно держите в холодильнике. Можете отлить долю малую в меньшую баночку (для данной партии подготовленных проб). Ну очень быстро разлагается и фоны плавают. 3. Если основная партия всё равно пожелтела, ещё раз гексаном. Успехов. |
||
|
чинчин Пользователь Ранг: 77 |
07.04.2014 // 20:07:04
ну не знаю  нашли старые навески-сделали на них и градуировку, и проверку ГХ в режиме измерения, и ОК-снова все хорошо пошло, чистим 3-4 раза всегда, а с этим, ну прсто беда какая-то.На внешний вид прежний реактив и новый ничем не отличаются. Попробуем ещё раз с проверкой на чистоту на приборе, спасибо! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
