Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внутренний стандарт в ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Внутренний стандарт в ИСП
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

26.01.2014 // 18:01:15     
Может ли применение внутреннего стандарта обеспечить полное отсутствие спектральных наложений? Я занимаюсь определением металлов в сточной воде методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой на приборе iCAP. В качестве внутреннего стандарта применяю скандий. В случае, когда результаты параллельных проб не совпадают с результатами других лабораторий, мои результаты ставятся под сомнение со стороны моего руководства. Всячески себя контролирую, делаю пробу в двух параллелях(хотя методикой это не предусмотрено), использую метод добавок, ставлю контрольные растворы. Например, очень часто мои результаты по алюминию и марганцу оказываются завышенными. Может ли все-таки соседние элементы оказывают спектральные наложения на определяемые?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


27.01.2014 // 7:57:40     

Katerinca82 пишет:
Может ли применение внутреннего стандарта обеспечить полное отсутствие спектральных наложений?

Внутренний стандарт в методе ИСП-АЭС предназначен для снижения и устранения неспектральных помех. Спектральные помехи он не устраняет и даже, в некоторых случаях, когда неправильно подобрана линия элемента внутреннего стандарта, может сам привести к спектральным помехам.
Поэтому перед количественными измерениями нужна разработка методики анализа, и на первой стадии подбираются аналитические линии, свободные от спектральных помех, точки на спектре и способ учета фона. Если свободные от спектральных помех линии не удается подобрать, то выбирается и проверяется способ учета спектральных помех.
Без этих мероприятий дальнейшие операции по анализу бессмысленны.
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10


27.01.2014 // 13:23:01     

pupyshev пишет:

Katerinca82 пишет:
Может ли применение внутреннего стандарта обеспечить полное отсутствие спектральных наложений?
Внутренний стандарт в методе ИСП-АЭС предназначен для снижения и устранения неспектральных помех. Спектральные помехи он не устраняет и даже, в некоторых случаях, когда неправильно подобрана линия элемента внутреннего стандарта, может сам привести к спектральным помехам.
Поэтому перед количественными измерениями нужна разработка методики анализа, и на первой стадии подбираются аналитические линии, свободные от спектральных помех, точки на спектре и способ учета фона. Если свободные от спектральных помех линии не удается подобрать, то выбирается и проверяется способ учета спектральных помех.
Без этих мероприятий дальнейшие операции по анализу бессмысленны.

Но у меня в этом плане все настроено самим наладчиком. Может быть мне использовать несколько линий одного элемента?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 514


27.01.2014 // 13:41:35     

Katerinca82: Но у меня в этом плане все настроено самим наладчиком. Может быть мне использовать несколько линий одного элемента?
А проверить слабо?
Несколько спектральных линий аналита и внутреннего стандарта применять, конечно, можно. Но они должны быть проверены на наличие спектральных помех.
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10


27.01.2014 // 18:06:58     

pupyshev пишет:

Katerinca82: Но у меня в этом плане все настроено самим наладчиком. Может быть мне использовать несколько линий одного элемента?

А проверить слабо?
Несколько спектральных линий аналита и внутреннего стандарта применять, конечно, можно. Но они должны быть проверены на наличие спектральных помех.
Я не очень глубоко владею пониманием спектрального анализа, так как работаю с данным методом не так давно.А как проверить наличие спектральных помех, если определяемых элементов много (24). Пробовала включить коэффициент спектрального наложения железа на кадмий в график, но не получилось. Может быть полный спектр снимать,когда сложные пробы?
oldman75
Пользователь
Ранг: 56


04.04.2014 // 15:18:14     
Мне кажется - проще проверить линию методом добавки. Добавляй известную добавку элемента, в котором сомневаешся, к определяемой пробе. Важно правильно расчитать ожидаемый прирост сигнала.
Способ простой и древний. Любой адекватный руководитель лаборатории внемлит к голосу разумных доказательств.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты