Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не могу разобраться с количественным определением в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Не могу разобраться с количественным определением в ВЭЖХ
MissBliss
Пользователь
Ранг: 2

11.01.2014 // 19:20:37     
Здравствуйте, срочно нужна помощь понимающих в ВЭЖХ людей. Вопрос может будет немного не корректен, не судите строго.
Мне нужно найти формулу для количественного определения парацетамола. Я нашла методику в интернете и там они определяют количество парацетамола в таблетке в граммах. Мне нужна формула для определения концентрации парацетамола в водном растворе. Подскажите как преобразовать формулу, если это возможно!
Вот методика.
Количественное определение содержания парацетамола,
методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Оборудование и реактивы.
Установка для вакуумной фильтрации и дегазации подвижной фазы;
Фильтры мембранные тефлоновые с размером пор 0,4-0,5 мкм, диаметром 47 мм;
Мембранный вакуумный насос, создающий вакуум от 240 мм.рт.ст. и ниже;
Ультразвуковая баня;
Микрошприц для ВЭЖХ, объёмом 10 мм3: 2 штуки;
Колба мерная, объёмом 1000 мл: 2 штуки;
Колба мерная, объёмом 100 мл;
Колба мерная, объёмом 50 мл;
Колба мерная, объёмом 25 мл: 2 штуки;
Цилиндр мерный, объёмом 500 мл;
Пипетка градуированная, объёмом 2 мл;
Пипетка градуированная, объёмом 5 мл;
Воронка для фильтрования;
Фильтровальная бумага;
Стакан, объёмом 50 мл;
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709: 1,5 л (на всю группу студентов);
Кислота орто-фосфорная, ХЧ или ЧДА, 3 мл;
Ацетонитрил ХЧ: 900 мл (на всю группу студентов);
Парацетамол, субстанция: 0,05 г;
Основные параметры настройки хроматографа.
Высокоэффективный жидкостной хроматограф с градиентным насосом на два растворителя, спектрофотометрическим детектором с переменной длиной волны или детектором диодной матрицы, оснащённый системой обработки хроматографических данных на базе персонального компьютера. Колонка аналитическая, размером 250×4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц 5 мкм. Подвижная фаза А: 10 % ацетонитрила – 90 % 0,12 % раствора орто-фосфорной кислоты в воде; подвижная фаза Б: 50 % ацетонитрила – 50 % 0,12 % раствора орто-фосфорной кислоты в воде, линейный градиент от 100 % раствора А до 100 % раствора Б за 20 минут, скорость потока: 0,9 – 1,0 мл/мин; детектирование выполняют по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 280 нм. Инжектируемый объём образца – 10 мм3.
Порядок выполнения работы.
1. Приготовление подвижной фазы. Приготовление раствора А. В мерную колбу объёмом 1000 мл наливают около 900 мл воды дистиллированной. С помощью градуированной пипетки на 2 мл добавляют 1,5 мл кислоты орто-фосфорной. Далее в мерный цилиндр объёмом 500 мл наливают 100 мл ацетонитрила и добавляют к раствору в мерной колбе.
Объём доводят до метки дистиллированной водой, раствор перемешивают и отфильтровывают на установке для фильтрации и дегазации подвижной фазы через тефлоновый мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Приготовление раствора Б. Во вторую мерную колбу объёмом 1000 мл наливают около 500 мл воды дистиллированной, мерной пипеткой добавляют 1,5 мл кислоты орто-фосфорной, раствор перемешивают и с помощью мерного цилиндра на 500 мл приливают 500 мл ацетонитрила, раствор тщательно перемешивают и отфильтровывают на установке для фильтрации и дегазации подвижной фазы. Далее готовые растворы А и Б, примерно по 500 мл каждого наливают в специальные ёмкости хроматографа, подключённые, соответственно, к каналам А и Б градиентного насоса.
2. Приготовление рабочего стандартного раствора (РСО).
Приготовление раствора РСО. Около 0,05 г (точная навеска) парацетамола, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл ацетонитрила, помещают в ультразвуковую баню на 10-15 мин, доводят объём раствора подвижной фазой А из мерной колбы на 1000 мл до метки и перемешивают.
3. Подготовка исследуемого образца и выполнение хроматографического анализа.
Десять таблеток взвешивают, определяют среднюю массу одной таблетки, помещают в фарфоровую ступку и растирают с помощью фарфорового пестика. На аналитических весах взвешивают около 0,55 г (точная навеска) порошка растёртых таблеток и переносят в мерную колбу объёмом 50 мл, прибавляют 40 мл ацетонитрила, колбу помещают в льтразвуковую баню на 20-25 минут, доводят объём раствора ацетонитрилом до метки, помещают в ультразвуковую баню на 5 минут. Затем выдерживают суспензию 5 минут без перемешивания. С помощью градуированной пипетки на 5 мл отбирают 2,5 мл надосадочной жидкости, которую помещают в мерную колбу объёмом 25 мл, доводят объём раствора подвижной фазой А до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в стакан объёмом 50 мл. Раствор должен быть свежеприготовленным. Включают жидкостной хроматограф, устанавливают рабочие параметры для данной методики, колонкууравновешивают подвижной фазой А до достижения стабильной базовой линии.
Микрошприцем для ВЭЖХ, либо с помощью автосамлера (если он установлен на данный прибор) вводят в инжектор хроматографа 10 мм3 раствора РСО и элюируют в режиме линейного градиента от соотношения растворов А и Б 100:0 до соотношения растворов А и Б 0:100 за 20 минут. Регистрируют хроматограмму. Хроматографирование раствора РСО повторяют ещё дважды. По трём параллелям определяют среднее время удерживания, площади (высоты) хроматографических пиков парацетамола, кофеина и кислоты ацетилсалициловой. Вводят в хроматограф испытуемый раствор таблеток.
Регистрируют хроматограмму. Содержание парацетамола и кислоты ацетилсалициловой в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:
X=(5S1 a0 b)/(S0 a1 )
,
где S1 – площадь хроматографического пика соответствующего компонента на хроматограмме испытуемого раствора;
S0 – площадь хроматографического пика соответствующего компонента на хроматограмме раствора РСО;
а1 – навеска порошка растёртых таблеток, грамм;
а0 – навеска РСО соответствующего компонента, грамм;
b – средняя масса таблетки, грамм.
elar.urfu.ru/bitstream/10995/1591/3/1334952_methodinst.pdf
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
trace
Пользователь
Ранг: 69


12.01.2014 // 1:23:09     
C(рсо)S1/S0, C(рсо)=0,5 г/дм3 (в зависимости от точной навески)

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты