Форумы ANCHEM.RU: Хранение ТГФ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хранение ТГФ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Олег
Пользователь
Ранг: 528

29.12.2013 // 15:59:46

Редактировано 1 раз(а)

Вариант хранения над литийалюминийгидридом. Он и антиоксидант и влагу хорошо забирает. Только перед употреблением нужно перегонять.

В любом варианте перед перегонкой лучше перестраховаться и убрать перекиси. Кажется, гипосульфитом. Когда-то у нас лаборантка получила ожёг на 50% своей поверхности - при перегонки ТГФ рванула переись. Еле откачали.
Перегнаный над гипосульфитом ТГФ можно хранить две недели.

Информация к размышлению: ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BB%D1%8E%D0%BC%D0%BE%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%B8%D0%B4_%D0%BB%D0%B8%D1%82%D0%B8%D1%8F
над ним можно хранить довольно долго, пока не разложится...
Правда с ним хлопотнее работать, чем гипосульфитом

Неопределённый термин "довольно долго" (мало, много, часто и т.п.) Сколько?

- читайте внимательнее пост - пока не разложится весь алюмогидрид. Бдительность и аккуратность в химии - это хорошо.....
Да и ссылку перечитайте внимательно, пригодится...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

29.12.2013 // 18:41:30

Редактировано 1 раз(а)

Олег пишет:
читайте внимательнее пост - пока не разложится весь алюмогидрид.

А Вы уверенно это на глаз определяете? Особенно в тёмной посуде - рассказать, почему в тёмной?
А Вы уверены, что в отсутствие следов воды алюмогидрид будет разрушать пероксиды?

Олег
Пользователь
Ранг: 528

29.12.2013 // 21:33:37

Редактировано 3 раз(а)

sinthetic пишет:

Олег пишет:
читайте внимательнее пост - пока не разложится весь алюмогидрид.
А Вы уверенно это на глаз определяете? Особенно в тёмной посуде - рассказать, почему в тёмной? не считайте всех такими неграмотными!
А Вы уверены, что в отсутствие следов воды алюмогидрид будет разрушать пероксиды?

Специальных исследований не проводил. 100% поэтому дать не могу

. Но на сколько мне известно, при окислении кислородом воздуха органических веществ на первом этапе образуются гидроперикиси. Они, гидроперикиси, имеют активный водород ООН гр. Который и будет немедленно реагировать с литийалюмогидридом, как сильнейшим восстановителем и активными Аl-Н связями. См википедию. Да и перекиси не сильно против, чтобы реагировать с активными Аl-Н связями.
С другой стороны некоторое время (на всякий случай уточняю - три (3) года занимался металлоорганикой и пользовался ТГФ, хранимый над литийалюмогидридом. Последний, в виде серого порошка, отличного по виду от гидроокиси лития и алюминия, хорошо наблюдается в темной бутылке. Кроме того при пользовании - перегонке имеется возможность проконтролировать состояние алюмогидрида. Иногда, для перегонки добавляешь свежий алюмогидрид и прекрасно видно состояние ТГФ. Вот как то так.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

29.12.2013 // 23:14:20

Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

30.12.2013 // 11:41:14

SIG пишет:
И что, прямо ВЭЖХ ТГФ вот так над щелочью стоит или над натрием? И после этого не портится? Для органики это сойдет, если потом перегонять, но чистый для ВЭЖХ растворитель Вы необратимо испортите таким методом. ТГФ без стабилизатора лучше вообще не хранить.

Полагаю, что для элюирования в ВЭЖХ годится только свежеперегнанный ТГФ. Даже в присутствии стабилизаторов, если не дегазирован и не задут после этого инертом (то есть газом, реально не содержащим кислорода), то перекиси всё равно будут накапливаться. Отвратительный с этой точки зрения растворитель.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

31.12.2013 // 0:39:58

Я об этом и говорю. ВЭЖХ растворитель надо покупать у нормального поставщика. Вероятно, есть и небольшие фасовки. Если говорить о том, как получать растворитель для синтеза - это совсем другая тема. Как правило, всякие перегонки отнюдь не улучшают качество импортных растворителей, и , в случае ТГФ небезопасны.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты