| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эпихлоргидрин >>>
|
 |
| Автор | Тема: Эпихлоргидрин | |||||
|
Lilith Пользователь Ранг: 7 |
 27.12.2013 // 5:55:26
Уважаемые коллеги, прошу помочь. Мы используем методику "МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ МУК 1707-77". Отбор эпихлоргидрина производится через два последовательно соединенных поглотительны прибора. При выполнении анализа, из первого поглотителя берется 1 и 3 мл пробы и из второго 3 мл пробы. Вопрос заключается в следующем: правильно ли производить расчет по трем пробам из которых две из одного поглотителя и суммировать данные? Проблема заключается в том, что суммируя эти три концентрации у нас сразу же получается превышение ПДК. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
27.12.2013 // 6:24:41
А почему нельзя смешать и потом учитывать просто общий объем? |
|||||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
27.12.2013 // 8:59:24
Зачем все три результата суммировать, если два первых у Вас из одной и той же склянки? Нужно суммировать только 2 результата - из первой и из второй склянки. А разные объемы из первой склянки берут видимо на случай разной ожидаемой концентрации. Т.е. если концентрация большая, то берут 1 мл пробы, если маленькая, то 3 мл. Честно говоря, с данной методикой не знаком, могу и ошибаться, просто мысли вслух... |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
27.12.2013 // 19:36:06
По этой методике можно найти ЭХГ даже там, где его заведомо нет. |
|||||
|
Lilith Пользователь Ранг: 7 |
28.12.2013 // 11:17:02
Зачем все три результата суммировать, если два первых у Вас из одной и той же склянки? Нужно суммировать только 2 результата - из первой и из второй склянки. А разные объемы из первой склянки берут видимо на случай разной ожидаемой концентрации. Т.е. если концентрация большая, то берут 1 мл пробы, если маленькая, то 3 мл. Честно говоря, с данной методикой не знаком, могу и ошибаться, просто мысли вслух... В том-то и проблема. Взяв для анализа 1мл и доведя его до 3 мл по методике 40 %-ной серной кислотой, оптическая плотность и соответственно концентрация уже изначально больше, чем сумма концентраций из первого и второго поглотителя взятых по 3 мл. |
|||||
|
Lilith Пользователь Ранг: 7 |
28.12.2013 // 11:23:34
В описании расчета только лишь одна формула и ничего о сумме, смешении и прочем. Понимаю, методика старая, но может кто знает как производится расчет в данном случае, или использует данную методику в своей лаборатории. Может кто поделится ссылкой, буду признательна любой информации, так как не получаю от руководства никакого ответа. Доказать неприемлимость использование данной методики руководству не представляется возможным, из-за отсутсвия мышления, логики, здравого ума или желания у последнего... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Lilith Пользователь Ранг: 7 |
28.12.2013 // 11:30:11
Похожая методика на определение аммиака в ВРЗ. Если есть идеи или информация, ссылки на НД прошу поделиться. Заренее благодарна всем. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
28.12.2013 // 11:47:41
И как человек разбирающиеся в фотометрических методах анализа Вы сделали вывод, что проблемы в расчётах? И меньшая концентрация действующего вещества будет давать сильнее окрас? А об ошибке выполнения методики думали? К примеру, пробирки плохо высушили или еще как влага попала в процессе... igr.88 правильно раскрыл смысл данных манипуляций. |
|||||
|
Lilith Пользователь Ранг: 7 |
29.12.2013 // 7:34:23
И как человек разбирающиеся в фотометрических методах анализа Вы сделали вывод, что проблемы в расчётах? Если бы я считала себя человеком разбирающимся в фотометрических методах анализа, этот вопрос не появился бы на форуме. И меньшая концентрация действующего вещества будет давать сильнее окрас? Это не вывод, а наблюдение из неоднократных анализов. А об ошибке выполнения методики думали? К примеру, пробирки плохо высушили или еще как влага попала в процессе... Вполне возможно и вероятно. igr.88 правильно раскрыл смысл данных манипуляций. Я и не утверждаю, что он не прав. И вопрос задан с целью, выслушать все мнения и по возможности получить ссылки на НД. |
|||||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
30.12.2013 // 3:22:29
Мы эпихлоргидрин определяем газохроматорафически! Прокачивает через четыреххлористый(два поглотителя по 5 мл) и затем определяем на ГХ/МС график получается идельный и определение куда более избирательное и чуткое чем спектрофотометрия. |
|||||
|
санитарочка Пользователь Ранг: 109 |
30.12.2013 // 10:59:54
И на определение оксида хлора, и на формальдегид, и много еще таких методик, где отбор проводят в сдвоенные поглотители. Всегда складывали полученные концентрации, в первом больше, во втором меньше или совсем не определяется. Во вновь переизданных методиках, например МУК 4.1.2469-09, уже четко дана формула расчета. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
