Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ошибка потенциометрического метода определения хлора >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ошибка потенциометрического метода определения хлора
letchik
Пользователь
Ранг: 3

18.12.2013 // 21:37:58     
Добрый день.
Господа, прошу помощи. Хозяйство - спорткомплекс с плавательными бассейнами 3500 м3, 70 м3, и 15 м3. На всех трех стоят контроллеры измерения рН, свободного хлора (Seko PRC 800) потенциометрическим методом (электрод Pt/Сu). При пуско-наладочных работах измерения были корректны. После запуска, когда по ночам начал работать клининг и сливать ПАВ и кислотные моющие средства в переливные лотки бассейнов(застукали пару раз, потом прекратилось) , показания стали плавать, а потом и вообще их понесло. Ситуация - контроллер показывает свободный хлор 0,12 мг/л, проверяем DPD методом и фотометром, калибруем контроллер. После этого идет сигнал на дозацию гипохлорита натрия. через час проверяем - контроллер показывает 0,15, остальные методы - 0,4 мг/л. Уже пару раз за ночь свободный хлора поднимался до 0,8 / 1,7 мг/л , что катастрофически для людей. И бывает ситуация наоборот - 0,6 фотометром и DPD, калибруем электроды на контроллере, проходит пол дня, по факту хлор падает до 0,15 мг/л, что уже не есть хорошо, а на контроллере 0,55. Согласно инструкций снимали чистили электроды медной щеткой, промывали в 10%р-ре соляной кислоты, обжимка всех клеммных соединений, стабилизация напряжения -все до печки. Меняли с других объектов электроды Cu/Pt. платы по каналу Cl - ничего не меняется, поставщик морозится Cu/Pt. Есть у кого хоть намек в каком направлении искать ошибку?. Заранее благодарен, на наводящие вопросы буду стараться отвечать оперативно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


19.12.2013 // 6:05:19     
letchik > "...свободного хлора (Seko PRC 800) потенциометрическим методом (электрод Pt/Сu)".

Этим методом Вы определяете не "свободный хлор", а окислительно-восстановительный потенциал (ОВП).

Для раствора чистой хлорки корреляция будет. В общем случае - не всегда.

Посмотрите, что ещё добавлено в воду, наверняка ведь там целый букет. Например, ПАВ могут создавать плёнку на поверхности электродов и искажать результат. Некоторые вещества будут влиять непосредственно на ОВП.

Попробуйте промоделировать ситуацию в трёхлитровой банке. Начните с чистой воды и заведомо исправных электродов. Затем смотрите, что будет при добавлении того или иного реагента (в соответствующей пропорции, разумеется).

Думаю, в данном случае было бы лучше использовать классические платиновые электроды. Вопрос в том, будут ли они работать с Вашим контроллером.

> "...поставщик морозится Cu/Pt".

А это о чём, извините?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


19.12.2013 // 9:58:44     
На свободный хлор датчик, скорее всего - амперометрический.
letchik
Пользователь
Ранг: 3


19.12.2013 // 11:44:46     

Степанищев М пишет:
letchik > "...свободного хлора (Seko PRC 800) потенциометрическим методом (электрод Pt/Сu)".

Этим методом Вы определяете не "свободный хлор", а окислительно-восстановительный потенциал (ОВП).

Для определения ОВП стоит отдельный блок со своим датчиком В паспорте на контроллер PRC800 значится именно определение свободного хлора мг/л. Контроллер снимали с объекта и проверяли на небольшом объеме воды с добавлением гипохлорита натрия и последующим дехлорированием тиосульфатом - реакция на изменение хлора были. Согласен с тем, что в бассейне целый компот, но на других фитнесах такие контроллеры работают, а здесь на трех разных бассейнах перестали. Интуитивно догадываемся, что с водой что-то не то, что повлияло на состояние датчиков. Но менять 3 800 м3 воды как-то не выход. Где гарантия, что это ничего не даст.

> "...поставщик морозится Cu/Pt".

А это о чём, извините?


ошибка, отдельно "поставщик морозится".

ПЫСЫ - парадокс, в инструкции от поставщика говорится о начальной работе датчиков в воде с содержанием св.хлора под 2,0 мг/л чуть ли не на два дня (для обкатки, прывыкания - дословно), От другого поставщика, метод измерения, конструкция ячейки измерения, датчик тот же - наоборот, первоначальная работа датчика чуть-ли не в дистиллированной воде, потом доведение хлора до нормы и калибровка. Кто прав?
letchik
Пользователь
Ранг: 3


19.12.2013 // 11:49:04     
Редактировано 1 раз(а)


Шуша пишет:
На свободный хлор датчик, скорее всего - амперометрический.
Так и есть. Ошибся, конечно амперометрический. Датчик - медная шайба, толщиной 10мм, в центре выход изолятора с которого выходит платиновая спираль (толщина проволоки 1 мм), которая располагается параллельно медной шайбе. При работе проток проходит через датчик, проход 40-60 л/ч. я ячейке, где стоит датчик присутствуют стеклянные шарики, которые кругообразно двигаясь под протоком воды "чистят" электроды.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


24.12.2013 // 7:44:58     
Шуша > "На свободный хлор датчик, скорее всего - амперометрический".

Да, конечно. Впрочем, ОВП в бассейнах тоже контролируют.

letchik > "...в центре выход изолятора с которого выходит платиновая спираль (толщина проволоки 1 мм)..."

Вряд ли платиновая: буржуи, они "экономные". Скорее, только покрыта сверху тонким слоем. Потому и требуют чистить электрод аккуратно.

Но рекомендации всё те же. Следует посмотреть, какая из добавок фатально влияет на показания. Такой датчик, например, будет по-разному реагировать на хлорамины и гипохлорит. Да и pH воды должно быть во вполне определённом диапазоне.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dddd
Пользователь
Ранг: 3


14.04.2016 // 13:45:21     
аналогичная проблема! прошло несколько лет как решили проблему?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты