| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите определиться с выбором детектора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите определиться с выбором детектора | ||
|
labnio Пользователь Ранг: 6 |
 11.12.2013 // 16:54:53
Здравствуйте! Имеется вещество, содержащее спиртовую группу и третичный амин, хромофорных групп нет. К жидкостному хроматографу Shimadzu в данный момент подключен УФ и рефрактометрический детектор. УФ не даёт сигнала вообще, у рефрактометра сигнал слабый. Необходимо количественное определение и анализ возможных примесей менее 1%. Предложены варианты: Электрохимический и Испарительный светорассеивающий детектор Какой, на ваш взгляд, лучше подходит для этой цели? Или возможно использование детектора другого типа? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Vivafidel3 Пользователь Ранг: 121 |
11.12.2013 // 17:26:13
А вы хотите делать КО и сами не знаете, что это за вещество? |
||
|
labnio Пользователь Ранг: 6 |
11.12.2013 // 17:43:47
Я знаю что за вещество. Вопрос в том какой из предложенных методов даст хороший отклик для КО. |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
11.12.2013 // 17:47:50
Т.е. как это УФ-детектор не дает вообще никакого сигнала? А неспецифическое поглощение на самой короткой длине волны? В сочетании-то с выделением вещества отдельным пиком колонкой? Та же аттестованная база данных (2003 г.) для Милихрома А-02 имеет в качестве количественного параметра удельное поглощение при длине волны 210 нм. Чувствительность определения даже для классических "малоинформативных" в УФ-спектре веществ (типа димедрола) хорошая. |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
11.12.2013 // 17:48:49
А экспериментально определить эти отклики и сравнить их - слабо? |
||
|
labnio Пользователь Ранг: 6 |
11.12.2013 // 17:58:43
невозможно использовать уф спектр ниже 200нм т.к. фаза содержит более половины ацетонитрила и вещество не содержит кратных связей и ароматики(т.е. алифатическая структура). площадь пика при длине волны 210нм в 3 раза меньше чем на рефрактометре. При этом на рефрактометре отклик очень слабый. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
labnio Пользователь Ранг: 6 |
11.12.2013 // 18:02:49
А экспериментально определить эти отклики и сравнить их - слабо? экспериментально сравнить слабо так как нет этих приборов..... вопрос в том и заключается-что из этих приборов приобрести. |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
11.12.2013 // 18:18:28
Попробую повторить то же самое, но другими словами. Имелось в виду количественное определение Вашего вещества с уже имеющимися детекторами. Пусть чувствительность маленькая, но, поскольку Вы ничего не говорите - в какой матрице, и с каким определяемым минимумом пранируете иметь дело - рискну предположить, что речь идет о некоем "чистом" веществе. Так "слабо" взять такую навеску его, чтобы не заморачиваться покупкой новых не самых дешевых детекторов, и "замутить" КО на уже имеющихся? Универсальность этих детекторов - имеется, линейный диапазон их - неплохой, что же еще человеку в белом халате надобно? Или же лимитирующий фактор - малое количестве вещества? |
||
|
labnio Пользователь Ранг: 6 |
11.12.2013 // 19:35:14
Необходимо количественное содержание сухого вещества конечной стадии синтеза и содержание примесей более 0.1% мас. При концентрации 1г/л сложно отличить пик основного вещества от фона. При большей к-ции не делятся на колонке примеси, которые видны на масс-спектрометре |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.12.2013 // 22:28:47
Редактировано 1 раз(а) Надо пробовать (и точно знать, что Вам нужно) - ЭХ будет намного чувствительнее и селективнее, ЛДСР - универсальнее. УФ и РД здесь не подойдут, никак. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
