Форумы ANCHEM.RU: ГХ Уксусной кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ Уксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГХ Уксусной кислоты

Novice
Пользователь
Ранг: 71

11.12.2013 // 16:45:47

Здравствуйте Форумчане.
Этот вопрос уже поднимался, однако хочу освежить его и разобраться окончательно!
Кто определял уксусную кислоту в растворе ДМСО?
Ни при заколе паровой фазы, ни на прямую пик кислоты не выходит.
Колонка ФАП, условия - стандартные для разделения ООР. Кислота в образце присутствует в концентрации около 0,1%. Система рабочая.
Откликнитесь, кто знает в чем причина.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3241

11.12.2013 // 19:40:14

Поподробнее пожалуйста. Состав смеси. Условия конкретно, газ-ноститель, температуры всех зон, скорость потока. И без аббревиатур если можно.
На FFAP уксусная определяется хорошо.

Novice
Пользователь
Ранг: 71

11.12.2013 // 19:52:08

kump пишет:
Поподробнее пожалуйста. Состав смеси. Условия конкретно, газ-ноститель, температуры всех зон, скорость потока. И без аббревиатур если можно.
На FFAP уксусная определяется хорошо.

0,1 мл НАс в 100 мл ДМСО. Гелий, колонна - ФФАП, 0,32 ммх30м, Испаритель - 240 Детектор - 260, термостат - 40С-4 мин, градиент - 10С до 200, изотерма - 5 мин. Расход через колонну - 4 мл/мин. Сплит - 1 к 10. Колю 1 мкл. В воде уксуска выходит, в ДМСО - нет. Печаль

kump
Пользователь
Ранг: 3241

11.12.2013 // 20:59:50

Диапазон рабочих температур FFAP 60-230 грдС
При 40 фаза может не работать. Попробуйте повысить начальную температуру до 70 грд.

Температура испарителя кажется высоковатой, 200грд должно быть достаточно.

Не мешало бы также вколоть чистый ДМСО и уксусную и посмотреть на времена удерживания.

Novice
Пользователь
Ранг: 71

12.12.2013 // 16:52:17

kump пишет:
Диапазон рабочих температур FFAP 60-230 грдС
При 40 фаза может не работать. Попробуйте повысить начальную температуру до 70 грд.

Температура испарителя кажется высоковатой, 200грд должно быть достаточно.

Не мешало бы также вколоть чистый ДМСО и уксусную и посмотреть на времена удерживания.

Так я смотрел времена удерживания. Говорю же, в ДМСО уксуска не вылазит, а в воде или чистая - вылетает

kump
Пользователь
Ранг: 3241

12.12.2013 // 19:19:46

При 40 грд она у Вас может действительно "вылетать", не взаимодействуя с фазой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

12.12.2013 // 19:47:20

split до 1:100

толщина фазы FFAP в колонке - 0.25мкм?

Novice
Пользователь
Ранг: 71

13.12.2013 // 12:34:08