Форумы ANCHEM.RU: капиллярная колонка HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

капиллярная колонка HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: капиллярная колонка HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 14:33:26

Уважаемые форумчане! Кто пользует колонку HP-InnoWax 60m*0.53mm 1 mkm, прошу поделиться опытом. Очень интересует уровень нормального фона данной колонки на низкой температуре и на высоких температурах, порядка 200-220 градусах.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 15:02:40

Проблема следующего характера. Колонка используется для Экспресс анализа Спирта. После проведения пусконаладочных работ общий уровень фона (вся система-испаритель, колонка, детектор) на низких температурах колонки, порядка 40-50 градусов фон был на уровне 17-21 мв. При программировании температуры колонки до 200-220 градусов фон возрастал до уровня 40-48 мв.
Затем фон системы при программировании температуры колонки стал нарастать изо дня в день. И в добавок ко всему в последние дни покололи спирт с высоким содержанием "тяжёлых" примесей. Фон при температуре колонки 200 градусов стал порядка 800 мв.
После всего вышесказанного регенерировали каталитический фильтр по линии газа носителя (азот). Почистили, помыли и погрели лайнер на температурке порядка 300 градусов.
В рабочем режиме при низкой температуре колонки фон стал порядка 20-22 мв. а при нагреве колонки до 220 градусов растет до 190-200 мв.

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 15:06:59

Фон при проведении ежедневных анализов, уже нормальных спиртов, на температуре колонки 220 градусов к конце дня снижается на 5-10 мв.

Кто пользует такую колонку, какой у Вас уровень фона при хорошей работе прибора в хорошем состоянии?

nipe
Пользователь
Ранг: 304

05.12.2013 // 15:17:39

Почистить ПИД

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 16:01:38

nipe пишет:
Почистить ПИД

А что фон детектора ПИД изменяется при программировании температуры колонки? Я имею ввиду фон самого детектора, за вычетом фона остальной аналитической системы: испаритель колонка и т. д. .

chromik
Пользователь
Ранг: 166

05.12.2013 // 16:35:41

Нормальный фон колонки должен быть 10-25 мв.
Увеличение не более 5-10 мв при максимальных температурах для данной колонки. Если фон высокий - попадание кислорода, тяжелые компоненты не отдуваются за время анализа, колонка "сыпется" (уже сожжена на кислороде). Проверьте правильность соединения колонки в испаритель и детектор.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 17:13:53

Редактировано 1 раз(а)

chromik пишет:
Нормальный фон колонки должен быть 10-25 мв.
Увеличение не более 5-10 мв при максимальных температурах для данной колонки. Если фон высокий - попадание кислорода, тяжелые компоненты не отдуваются за время анализа, колонка "сыпется" (уже сожжена на кислороде). Проверьте правильность соединения колонки в испаритель и детектор.

В каком смысле правильность соединения с испарителем и детектором?
В смысле глубины ввода конца колонки или в смысле на герметичность соединения?

Колонка не долго работала менее 3-х месяцев, в канале газа носителя (АЗОТ) установлен каталитический фильтр для очистки от кислорода. Его недавно регенерировали водородом. Что могла так скоро "посыпаться" фаза?

chromik
Пользователь
Ранг: 166

05.12.2013 // 18:10:09

Проверить на герметичность ввод в испаритель, глубину ввода. Желательно пересоединить колонку в испаритель, отрезав 3-5 см со стороны испарителя, осмотреть начало колонки ( 30 см ) на наличие загрязнений ( обычно видны темные полоски). Желательно в линию газа носителя установить фильтр на кислород. Поднять температуру в термостате хроматографа до 200 градусов и наблюдать значение сигнала, если сигнал не падает в течении 30 минут - у Вас проблемы с кислородом, либо с колонкой. Данные рекомендации обычно даны в инструкции на колонку. Успехов.

starks
Пользователь
Ранг: 205

05.12.2013 // 18:30:55

Спасибо за рекомендации! На загрязнения начала колонки я не смотрел! А вот всё остальное уже проделывал, кроме обрезания начала колонки! Ещё раз спасибо!


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты