Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как проверить качество бифенила >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как проверить качество бифенила
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31

01.12.2005 // 11:56:06     
Пользуемся для определения хлора органического в нефтях бифенилом фирмы "Софэкс-химзащита". С некоторого времени стали сомневаться в качестве, по несколько ампул на один анализ уходит. Нет ли у кого-нибудь опыта по проверке качества бифенила натрия, либо информации о качестве продукции упомянутой фирмы поставщика.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Alexandr
Пользователь
Ранг: 129


01.12.2005 // 12:44:56     

akkuratowa пишет:
Пользуемся для определения хлора органического в нефтях бифенилом фирмы "Софэкс-химзащита". С некоторого времени стали сомневаться в качестве, по несколько ампул на один анализ уходит. Нет ли у кого-нибудь опыта по проверке качества бифенила натрия, либо информации о качестве продукции упомянутой фирмы поставщика.

"по несколько" - это по сколько? на сколько я помню, то три-четыре ампулы в самый раз. опять же это в зависимости от того какой бифенил вы используете. FLUKa показывает себя достаточно хорошо. возможно не достаточно хорошо нафта отмывается водой и щёлочью?
хотя не вколичестве бифенила тут дела в АСТМ сказано до появления окраски вот и лейте себе на здоровье.
К стати, а вы титруете в ручную или с привлечением кокого либо автоматического агрегата??

с уважением,

александр
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


01.12.2005 // 12:57:54     
Сейчас мы оттитровали холостые пробы, на каждую идет разное количество азотнокислого серебра от 1 до 6 мл. Титруем мы вручную.С уважением.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


01.12.2005 // 17:53:14     
Редактировано 2 раз(а)

никак вы его не проверите. единственное что это осадок, или то сколько его надо чтобы перевести в ионную форму соответствующее количество хлорида. Вообще соединение бифенил-натрий называется.
Возможные причины перерасхода - мокрый нефтепродукт, определите воду по карлу-фишеру, либо оттитруйте водный экстракт соляной кислотой.
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


01.12.2005 // 21:49:12     
Несколько ампул - это нормально. Мы использовали FLUKA. Очень важно также очень тщательно отмыть нафту - тут я с коллегой полностью согласен.
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


02.12.2005 // 6:41:56     
Ну что говорить о том как отмыта нафта, если даже холостая проба показывает наличие хлора органического. Поэтому и заподозрили, что натрия бифенил "нечистый". Могут ли при синтезе бифенила натрия какие-то галогениды остаться и мешать анализу?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Реометр TA Instruments AR1500ex Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


02.12.2005 // 10:47:54     
Редактировано 1 раз(а)

Кстати, попробуйте еще проверить нейтрализующую азотную кислоту.
Вы на автотитраторе титруете? Есть уверенность в "правильности" электрода?
Есть ли данные по общим солям ASTM D 3230 (хотя бы какой порядок)?
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


02.12.2005 // 11:26:55     
Кислота в холостом опыте и в рабочих склянках одна и та же. Мы взяли ампулу бифенила, добавили воду, кислоту и оттитровали. В качестве холостого опыта взяли воду с кислотой. Проба бифенила дала значение порядка 70 мкг/мл. Вот такие пироги...
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


02.12.2005 // 11:53:34     

akkuratowa пишет:
Кислота в холостом опыте и в рабочих склянках одна и та же. Мы взяли ампулу бифенила, добавили воду, кислоту и оттитровали. В качестве холостого опыта взяли воду с кислотой. Проба бифенила дала значение порядка 70 мкг/мл. Вот такие пироги...
То есть при титровании воды с кислотой получился нуль, а при добавлении бифенила 70мкг/мл? Тогда, похоже, действительно бифенил контаминирован. Вот только не обязательно хлоридом...
Хлориды еще могут быть в ацетоне, но я так понял в нулевом опыте Вы его исключали.
Alexandr
Пользователь
Ранг: 129


05.12.2005 // 5:53:14     

akkuratowa пишет:
Кислота в холостом опыте и в рабочих склянках одна и та же. Мы взяли ампулу бифенила, добавили воду, кислоту и оттитровали. В качестве холостого опыта взяли воду с кислотой. Проба бифенила дала значение порядка 70 мкг/мл. Вот такие пироги...
Ну а скажем по стандартному раствору хлорбензола у вас что получается. В обще то, метод достаточно коварный и нужно более "капризно" подходить к чистоте реагентов для проведения анализа. Может у вас смазка на делительных воронках содержит хлор. Нужно заказывать реактивы не содержащие хлора. В основном это касется ацетона, которым идёт разбавление водной вытяжки. Возможно так же серебрянный электрод не достаточно хорошо подготовлен. А в обще, то что у вас на холостом опыте получается наличие хлора это в полне нормально.

с уважением,

александр
зы. Я как-то тож занимался ручным титрованием хлорорганики. после этого стал апологетом автоматических титраторов.
akkuratowa
Пользователь
Ранг: 31


05.12.2005 // 6:20:59     
С хлорбензолом все в общем ключе. Взяли 40 мкг/г в пересчете на хлор, а получили около 70, хотя обычно более 85% вытянуть редко удается

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты