Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ta-Lab и подстава в виде огромного пика цинка >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ta-Lab и подстава в виде огромного пика цинка
AUrora
Пользователь
Ранг: 6

28.11.2013 // 14:51:32     
Господа Аналитики!не пройдите мимо и поделитесь советом с заблудшей душой. Перевели в новый отдел, где пришлось иметь дело с Та Lab, на нем смотрим воду на Cd,Pb,Zn,Cu. Видимо, до меня не работали на нем долгое время, электроды в стаканчиках все пересохли.Отмывала их очень долго, но не смогла добиться отсутствия пика цинка, точнее не то чтобы отсутствия, а хотя бы адекватного значения для проведения процедуры "введено-найдено". Вылазит и 2,372мкА, бывает чуть поменьше.Иногда добиваюсь что 0,192 мкА. Проверила муравьиную кислоту(в др. лаборатории) выяснилось что она грязная, поменяла,чищу дальше. Пик вроде стал меньше выходить но никак не могу добиться чтоб он был в диапазоне 0,040мкА-0,150мкА, все равно лезет и лезет. Использую бидисстилированную воду. Все другие пики в норме. Уже так запарилась....спасите....
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


28.11.2013 // 14:55:35     

AUrora пишет:
Господа Аналитики!не пройдите мимо и поделитесь советом с заблудшей душой. Перевели в новый отдел, где пришлось иметь дело с Та Lab, на нем смотрим воду на Cd,Pb,Zn,Cu. Видимо, до меня не работали на нем долгое время, электроды в стаканчиках все пересохли.Отмывала их очень долго, но не смогла добиться отсутствия пика цинка, точнее не то чтобы отсутствия, а хотя бы адекватного значения для проведения процедуры "введено-найдено". Вылазит и 2,372мкА, бывает чуть поменьше.Иногда добиваюсь что 0,192 мкА. Проверила муравьиную кислоту(в др. лаборатории) выяснилось что она грязная, поменяла,чищу дальше. Пик вроде стал меньше выходить но никак не могу добиться чтоб он был в диапазоне 0,040мкА-0,150мкА, все равно лезет и лезет. Использую бидисстилированную воду. Все другие пики в норме. Уже так запарилась....спасите....
Здравствуйте! В чем отмывали элктроды, пробовали ли заменить на новые и в этом случае пик лезет или нет, бидисстилят какой у Вас?
Haer
Пользователь
Ранг: 21


28.11.2013 // 15:04:27     
Редактировано 1 раз(а)

Ничего оцинкованного в Лаборатории нет?
В Кургане устанавливал прибор ТА-2 10 лет назад, у них та же проблема была, так у них оцинкованный лист в тяге лежал под печкой. Заставил этот лист из тяги демонтировать, за пару дней отмылись, но всю воду все реактивы пришлось поменять.

У других трубы вытяжки были покрашены цинковыми белилами.

Электроды проверить проще простого, снимите вольтамперограммы без наколения если пики остануться и не начнут уменьшаться, обдирайте их с азоткой. И наносите заново.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


28.11.2013 // 15:09:23     

Haer пишет:
Ничего оцинкованного в Лаборатории нет?
В Кургане устанавливал прибор ТА-2 10 лет назад, у них та же проблема была, так у них оцинкованный лист в тяге лежал под печкой. Заставил этот лист из тяги демонтировать, за пару дней отмылись, но всю воду все реактивы пришлось поменять.

У других трубы вытяжки были покрашены цинковыми белилами.

Электроды проверить проще простого, снимите вольтамперограммы без наколения если пики остануться и не начнут уменьшаться, обдирайте их с азоткой. И наносите заново.

Если совсем длительное время не использовались, то можно сразу менять...
Haer
Пользователь
Ранг: 21


28.11.2013 // 15:20:40     

сергей васильевич пишет:
Если совсем длительное время не использовались, то можно сразу менять...
Электроды представляют из себя серебрянную проволоку, что им будет. Томьаналит конечно продаёт ещё такие электроды как СЭМ, но в повервых цинк на них не идёт, во вторых это те же самые ртутно-пленочные и ртуть на них можно нанести запросто. Причиной смены электрода может быть их износ, не использование их долгое время не проблема. Отмываются на раз. Да и не думаю, что в них дело, скорее всего грязь откуда-то снаружи лезет.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


28.11.2013 // 15:24:43     

Haer пишет:

сергей васильевич пишет:
Если совсем длительное время не использовались, то можно сразу менять...
Электроды представляют из себя серебрянную проволоку, что им будет. Томьаналит конечно продаёт ещё такие электроды как СЭМ, но в повервых цинк на них не идёт, во вторых это те же самые ртутно-пленочные и ртуть на них можно нанести запросто. Причиной смены электрода может быть их износ, не использование их долгое время не проблема. Отмываются на раз. Да и не думаю, что в них дело, скорее всего грязь откуда-то снаружи лезет.

Если снаружи то и с новыми то же самое происходить будет
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100 УФ-ВИД спектрометр Varian Cary 100
Прибор средней ценовой категории для рутинных спектрофотометрических анализов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Haer
Пользователь
Ранг: 21


28.11.2013 // 15:29:06     

сергей васильевич пишет:
Если снаружи то и с новыми то же самое происходить будет
Поэтому прежде чем покупать новые электроды надо исключить этот вариант. Пусть снимет без накопления, если грязь на электродах пики не уменьшатся. Но судя по тому, что автору удалось слегка уменьшить значение пика, то дело не в электродах. У плохих электродов вообще сложно получить нормальные вольтамперограммы, остаточный ток сильно искажается, от классической картинки.
AUrora
Пользователь
Ранг: 6


29.11.2013 // 13:37:26     
Новые ставить боюсь,они есть в наличии. Насчет бидисстилята вряд ли, потому что в другой лаборатории на ТА вообще на дисстиляте нашем обычном смотрели и ничего не вылазило. А вот про цинковую вытяжку стоит задуматься....У нас атомник стоит рядом с ТА,а над ним персональная вытяжка висит,и есть подозрение что она оцинкованная,есть над чем задуматься. Просто не могу понять как цинк с вытяжки может попасть на ТА? Электроды регулярно прочищаю с азоткой, не каждый день, конечно. Я уже и на азотку думала,и на ртуть тоже думала,вдруг они грязные, но чтобы вытяжка....
AUrora
Пользователь
Ранг: 6


29.11.2013 // 13:40:05     

Haer пишет:
Ничего оцинкованного в Лаборатории нет?
В Кургане устанавливал прибор ТА-2 10 лет назад, у них та же проблема была, так у них оцинкованный лист в тяге лежал под печкой. Заставил этот лист из тяги демонтировать, за пару дней отмылись, но всю воду все реактивы пришлось поменять.

У других трубы вытяжки были покрашены цинковыми белилами.

Электроды проверить проще простого, снимите вольтамперограммы без наколения если пики остануться и не начнут уменьшаться, обдирайте их с азоткой. И наносите заново.

Вообще накопление убрать,прям на ноль поставить?и сколько промывать надо, до того как фон без накопления снимать?
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 946


29.11.2013 // 14:08:41     
Работаем тоже на TA lab, недавно была проба с диким зашкаливанием по цинку. Тоже после нее 2 дня электроды отмывали. Замените электролит в ВЭ м СЭ. Там полупроницаемая мембрана,когда высокие концентрации металлов, такое чувство что и в них накапливается. И еще, прокалите стаканы. Может в них дело.
AUrora
Пользователь
Ранг: 6


01.12.2013 // 21:11:06     

AntonyN6 пишет:
Работаем тоже на TA lab, недавно была проба с диким зашкаливанием по цинку. Тоже после нее 2 дня электроды отмывали. Замените электролит в ВЭ м СЭ. Там полупроницаемая мембрана,когда высокие концентрации металлов, такое чувство что и в них накапливается. И еще, прокалите стаканы. Может в них дело.
Надо попробовать,стаканчики постоянно мою, и кислотой прокаливаю.Видимо,придется поменять на новые электроды,но боюсь как бы их не запачкать цинком этим, пока не найду источник загрязнения.(((Вся моя работа с ТА заключается в том что я включаю,мою-мою-мою, пока рабочий день не закончился(И бидисстилят в разных вариациях гоню(

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты