Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС Bruker 451. Как правильно установить колонку в инжектор 1177. Помогите!! >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ/МС Bruker 451. Как правильно установить колонку в инжектор 1177. Помогите!!
Zykov
Пользователь
Ранг: 34

26.11.2013 // 9:55:15     
Редактировано 1 раз(а)

Всем привет! Проблема такая. Работаю на ГХ Брукер и нет воспроизводимости 2-3 заколов с одной виалы в течение короткого времени. Проблема судя по всему в неправильном расположении колонки в инжекторе. У меня есть специальная линейка Restek (она шла вместе с прибором) по которой глубина погружения в инжектор 1177, который собственно у меня и стоит, отмечена на линейке риской. Для ПИД тоже есть отметка. Выставляю все по линейке, воспроизводимость отсутствует просто вообще. Площадь пика гуляет в 1,2 - 3 раза (тестировал на гексахлорбензоле в гексане). Прочитал все мануалы, везде указано, что для точности и правильного положения необходимо выставлять по линейке. Экспериментально установлено, что оптимальное расстояние погружения колонки в ПИД и инжектор отличаются на 5 - 7 мм от расстояния по линейке. Воспроизводимость RSD = 2,5 %. Вроде неплохо, но и не совсем хорошо. Может кто работал на приборах Varian или Bruker с таким типом испарителя. Как все таки правильно устанавливать колонку? Буду признателен за помощь!!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


26.11.2013 // 10:46:32     
А может отсутствие воспроизводимости такого стандартного анализа нет из-за каких-то других факторов?
nipe
Пользователь
Ранг: 304


26.11.2013 // 14:40:38     
Проверьте герметичность инжектора и устройства дозирования
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


26.11.2013 // 15:47:19     
То есть вы предполагаете, что может свистеть из-за септы или о-ринг кольца? А как проверить, с виду то все норм? Прибор давление и расход набирает без проблем.
nipe
Пользователь
Ранг: 304


26.11.2013 // 16:26:49     
Не обязательно септа или кольцо, надо проверить все газовые соединения инжектора, в т.ч. и на колонку. Проверяется старинным методом обмыливания или течеискателем.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


26.11.2013 // 16:30:46     
Проверить "свист" можно посмотрев на заданные и реальные показатели давления и расходов газа-носителя.
Кстати, сколько полок/ступеней давления можно задавать в методе на Bruker 451?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


26.11.2013 // 16:56:23     
Редактировано 1 раз(а)


ex-KNIISE пишет:
Проверить "свист" можно посмотрев на заданные и реальные показатели давления и расходов газа-носителя.
Кстати, сколько полок/ступеней давления можно задавать в методе на Bruker 451?


По умолчанию вроде 10. Попробовал больше поставить не особо получилось. Может и можно расширить как-нибудь, я х.з.
Zykov
Пользователь
Ранг: 34


26.11.2013 // 16:59:12     
Какие еще могут быть варианты никакой воспроизводимости на ГХ?
ion+
Пользователь
Ранг: 2817


26.11.2013 // 17:37:58     

Zykov пишет:
Какие еще могут быть варианты никакой воспроизводимости на ГХ?
Да вариантов не мало. Предположим. что в иглу шприца попал кусочек септы (бывает и такое), попробуйте промыть или поменять шприц. Если есть тестовая хроматограмма для Вашей колонки, то попытайесть воспроизвести её при условиях там указанных.
splean
Пользователь
Ранг: 112


26.11.2013 // 17:39:04     

Zykov пишет:
Какие еще могут быть варианты никакой воспроизводимости на ГХ?

Убитый шприц, некорректный выбор объема пробы/объема лайнера, некорректный выбор скорости ввода пробы. Вариантов много, сервис-инженерам звонить пробовали, тестовую смесь кололи?
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


26.11.2013 // 18:25:02     

Zykov пишет:

ex-KNIISE пишет:
Кстати, сколько полок/ступеней давления можно задавать в методе на Bruker 451?
По умолчанию вроде 10..

10 полок на установку давления?


splean пишет:

Zykov пишет:
Какие еще могут быть варианты никакой воспроизводимости на ГХ?
Убитый шприц, некорректный выбор объема пробы/объема лайнера, некорректный выбор скорости ввода пробы. Вариантов много, сервис-инженерам звонить пробовали, тестовую смесь кололи?

Так он тестовую (поверочную) и колет
+ соотношение Тиспарителя/Тколонки, начальная скорость и сброс при Сплите/Сплитлессе.
Режим закола не Директ ли?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты