16.01.2014 // 22:36:50

---

Вирус пишет:
Сульфат натрия безводный (около 2 - 5 грамм) насыщается в бумажный фильтр, вложенный в хим воронку и на него сливается экстракт. Под воронкой стоит стаканчик или фарфоровая чашка для сбора фильтрата. Нужен б/в сульфат для очистки от остатков воды. Безводный фильтрат сушится быстро. Если не сушить сульфатом, то в фильтрате будут капельки. А сам сульфат на фильтре можно промыть орг р-лем для смыва потенциально оставшегося искомого в-ва. Через один и тот же сульфат пропускаются все повторные извлечения из объекта. Объём органики м.б. достаточно большой.
А на счёт потерь - возьмите точную навеску вашего в-ва, растворите в растворителе и далее обработайте, как Вам надо, и определите % выхода.
Подбор оптимальных условий экстрагирования - большая тема. Литературы есть много, очень много. По наблюдениям сорбцией обладает именно бумага, а не сульфат.

---

16.01.2014 // 23:11:12

---

Valenta пишет:
Gesen, спасибо за ценные советы. все-таким вариант с экстракцией меня пугает ... Можете оценить с высоты своего опыта следующий вариант пробоподготовки: нейтрализация 5 мл 0,1н НСl (примерно 0,5мл уходит ) р-ром аммиака (или NaOH) до рН 7-8 и последующее разведение (1к1 спиртом этиловым). вкол 1мкл в ГЖХ. неужели даже при таком мизерном вколе есть вероятность опасности для фазы действием образующихся активных ионов?

---

16.01.2014 // 23:45:11

---

gesen пишет:

---

Valenta пишет:
Gesen, спасибо за ценные советы. все-таким вариант с экстракцией меня пугает ... Можете оценить с высоты своего опыта следующий вариант пробоподготовки: нейтрализация 5 мл 0,1н НСl (примерно 0,5мл уходит ) р-ром аммиака (или NaOH) до рН 7-8 и последующее разведение (1к1 спиртом этиловым). вкол 1мкл в ГЖХ. неужели даже при таком мизерном вколе есть вероятность опасности для фазы действием образующихся активных ионов?

---

Опыта в порче колонок у меня не очень много. Одну колонку я испортил щёлочью. Она рассыпалась. В колонку типа HP-1 я колол соляную кислоту. Плохих последствий не заметил, но фаза типа 624 имеет больше возможностей для реакций с кислотой.

Нейтрализовать соляную кислоту аммиаком нельзя. Хлорид аммония будет разлагаться, давая смесь хлористого водорода и аммиака. В присутствии воды оба вещества очень реакционноспособны. Нейтрализуйте щёлочью, оставляя небольшое количество кислоты не нейтрализованной. Не понимаю зачем нужен спирт. Колите полученный водный раствор.

---

17.01.2014 // 11:43:36

---

gesen пишет:
NaOH хуже чем HCl, а нейтрализовать так, чтобы ничего не осталось не выйдет.

---

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему