Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

размеры колонки для ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: размеры колонки для ГЖХ
Амплитуда
Пользователь
Ранг: 19

23.11.2013 // 14:54:33     
Добрый день! Проблема такая: МУ 5874-91" Определение ацетона,этилацетата ..др. в воздухе рабочей зоны" - в настоящее время работаем на "Цвет 106 М" колонка 2 м *0,3 см ( апиезон на хроматоне ) разделение идет прекрасно.Сейчас покупаем Кристалл 5000 М заказали колонки и поскольку в МВИ указана колонка 2 м*0,2, то производитель предлагает именно такую, как я понимаю стандартную.Вопрос ?? Как повлияет изменение диаметра колонки и вообще повлияет ли?? Может заказать именно с диаметром 0,3 а не 0,2?! Спросите почему бы и далее не работать на Цвете? ,хотелось бы!! но прибор 1983 г.в. морально устарел и нет к нему запчастей (( Заранее спасибо за ответ !
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DDT
Пользователь
Ранг: 70


23.11.2013 // 15:57:02     

Амплитуда пишет:
Добрый день! Проблема такая: МУ 5874-91" Определение ацетона,этилацетата ..др. в воздухе рабочей зоны" - в настоящее время работаем на "Цвет 106 М" колонка 2 м *0,3 см ( апиезон на хроматоне ) разделение идет прекрасно.Сейчас покупаем Кристалл 5000 М заказали колонки и поскольку в МВИ указана колонка 2 м*0,2, то производитель предлагает именно такую, как я понимаю стандартную.Вопрос ?? Как повлияет изменение диаметра колонки и вообще повлияет ли?? Может заказать именно с диаметром 0,3 а не 0,2?! Спросите почему бы и далее не работать на Цвете? ,хотелось бы!! но прибор 1983 г.в. морально устарел и нет к нему запчастей (( Заранее спасибо за ответ !


Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа. По вашей методике вы используете заполненную (набивную) колонку. Этот тип колонок в настоящее время редко используется в газовой хроматографии из за их недостаточной эффективностью разделения. (Эффективность колонки выражается числом или высотой, эквивалентной теоретической тарелки.) В настоящее время доминирующее положение занимают полые капиллярные колонки, которые обладают большой суммарной эффективностью разделения.

В вашем случае при использовании насадочных колонок на эффективность разделения влияет размер частиц сорбента, плотность упаковки этих частиц и толщина жидкой фазы. Так что при переходе колонки с геометрическими параметрами 2 м *0,3 см на 2 м*0,2 надо обращать внимание именно на эти вещи.

В любой методике описываемая предлагаемая хроматографическая колонка имеет рекомендательный характер. При покупке Кристалл 5000м я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки. Эффективность и селективность разделения у них выше и возможность получения ложно положительных и ложноотрицательных результатов существенно понижается...

На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless), работа с автосамплером, обработка хроматографических данных делать используя "одну мышку"...
Амплитуда
Пользователь
Ранг: 19


23.11.2013 // 19:29:15     
Спасибо огромное !!!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4388


23.11.2013 // 19:50:20     
При одном и том же наполнителе (размер носителя, толщина пленки неподвижной фазы/% нанесения) колонка с меньшим диаметром будет иметь больше хроматографической эффективности, но меньше хроматографической емкости. Насколько это критично для Вас - нужно смотреть опытным путем в вашем случае.

Переход на капиллярные колонки - см. наличие методик на капиллярных колонках по своим искомым аналитам и объекту анализа. В общем случае не всегда удается просто "в лоб" перевести методику с насадочной на капиллярную колонку только изменив колонку в методике (даже оставляя за кадром вопрос соответствия нормативным документам).
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


25.11.2013 // 15:34:18     
Если поменяете на капиллярную колонку, то скорее всего придется менять и температурную программу.
albert
Пользователь
Ранг: 440


29.11.2013 // 3:11:26     

DDT пишет:
...я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки ... селективность разделения у них выше

Очень спорное утверждение.


DDT пишет:
На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless)

Еще более спорное утверждение. Необходимость использования всех этих прибампасов и танцев с бубном - вроде как считается главным недостатком капиллярной ГЖХ.


DDT пишет:
Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа.

"Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно назвать ахиллесовой пятой". Пат Сандра, Ввод пробы в капиллярную колонку, в: К.Хайвер (ред.), "Высокоэффективная газовая хроматография", стр.30.
Совершенно шикарная фраза.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
Масло
Пользователь
Ранг: 2


29.11.2013 // 9:09:05     
albert +1.

Как вариант - закажите два инжектора, два детектора и две колонки. Воспроизведёте свой нормативный документ и поставите анализ на капиллярной. Сравните результаты, будете предоставлять результаты, которым больше доверяете, а для проверяющих у вас есть комплект в соответствии с МВИ. Можно и в параллель работать иногда.
DDT
Пользователь
Ранг: 70


03.12.2013 // 23:39:10     

albert пишет:

DDT пишет:
...я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки ... селективность разделения у них выше

Очень спорное утверждение.


DDT пишет:
На Цвете можно и дальше определять, но гораздо приятнее многие манипуляции с инжектором (например переключение режима Splitt, Splittless)

Еще более спорное утверждение. Необходимость использования всех этих прибампасов и танцев с бубном - вроде как считается главным недостатком капиллярной ГЖХ.


DDT пишет:
Хроматографическая колонка- это сердце любого хроматографа.

"Если колонку часто называют сердцем хроматографии, то стадию ввода пробы в колонку можно назвать ахиллесовой пятой". Пат Сандра, Ввод пробы в капиллярную колонку, в: К.Хайвер (ред.), "Высокоэффективная газовая хроматография", стр.30.
Совершенно шикарная фраза.


Не могли бы вы высказать две точки зрения, которые присутствуют в спорных рассуждениях....
Prolabor
Пользователь
Ранг: 560


04.12.2013 // 0:07:36     
Редактировано 1 раз(а)


DDT пишет:
В любой методике описываемая предлагаемая хроматографическая колонка имеет рекомендательный характер. При покупке Кристалл 5000м я бы посоветовал использовать полые капиллярные колонки. Эффективность и селективность разделения у них выше и возможность получения ложно положительных и ложноотрицательных результатов существенно понижается...

Если не сложно, поясните как реализовать МУ 5874-91 на капиллярной колонке и выйти на необходимый диапазон содержаний? Условия ввода пробы и анализа, фаза и типоразмер колонки?


DDT пишет:
Не могли бы вы высказать две точки зрения, которые присутствуют в спорных рассуждениях....
Если я правильно помню по учебникам, то селективность колонки - это селективность хроматографической неподвижной фазы. А эффективность - это эффективность конкретной колонки. И в "Хайвере" это написано вроде.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1427


04.12.2013 // 6:16:56     

Prolabor пишет:
Если я правильно помню по учебникам…

Гадать, видимо, не самый эффективный метод, тем более, давая кому то советы.
А ответ рядышком, на АНХЕМе
Prolabor
Пользователь
Ранг: 560


04.12.2013 // 15:06:04     
Редактировано 1 раз(а)


+Xenofil пишет:

Prolabor пишет:
Если я правильно помню по учебникам…

Гадать, видимо, не самый эффективный метод, тем более, давая кому то советы.


Я намекал DDT именно на это

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты