Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС ЭТА Предыдущий анализ влияет на результаты последующих >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ААС ЭТА Предыдущий анализ влияет на результаты последующих
Zauberin
Пользователь
Ранг: 11

20.11.2013 // 12:52:10     
Уважаемые коллеги, при анализе Ca в ААС с ЭТА довелось столкнуться с тем, что в случае, если в предыдущем анализе концентрация определяемого элемента выходит за пределы калибровочной прямой (скажем, превышение в два раза и более максимальной концентрации), то при следующем анализе количество кальция будет завышенным.
Калибровка - до 20 мкг/л и абсорбция до 0,4 единиц,
то есть проблемы возникают, если абсорбция 0,8 и выше единиц.
Матрица - разбавленные растворы белков (хотя и с водными растворами подобное было).
При многократном промывании кюветы водой (около 15 анализов) содержание кальция снова нормализуется.
Вопрос такой: нормальное ли это явление или необходимо что-то делать с матрицей? Поможет ли добавление модификатора? Возможно, растворы нужно подкислять азотной кислотой? Увеличивать время или температуру нагрева? Одного-двух прожигов кюветы после анализа недостаточно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


20.11.2013 // 13:16:07     
Это нормально. Называется "память" и обусловлено хорошим взаимодействием кальция с графитом при высоких температурах. Еще возможная причина - проверьте программу. На отжиге должен быть включен поток аргона через печь (на стадии определения обычно используют режим газ-стоп).
Борьба.
1. Промывка - как вы и делаете.
2. Повышение температуры и длительности стадии отжига. Тоже сажает трубку (как при 1м подходе), но экономит время.
3. Предварительная разбраковка проб с включенным потоком аргона на стадии определения (мини - или фул-флоу). Возможно, удастся и определеить т.о. кальций в пробах с его высоким содержанием (естественно, калибровка в тех же режимах). Но - обычно при включении потока аргона увеличиваются матричные помехи. надо смотреть для Вашего случая.
4. Модификатор... Возможно. Но там надо копаться. Начните с литературы, но там всякого понаписано...
Zauberin
Пользователь
Ранг: 11


20.11.2013 // 15:31:30     
Доктор, спасибо Вам большое. Буду пробовать
Доктор
VIP Member
Ранг: 2513


20.11.2013 // 15:50:43     
Успехов. Пишите, если что

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты