Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121

19.11.2013 // 6:57:26     
Стоит задача определять фенолы в воде. Предполагается использовать "МУК 4.1.737-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде". Калибровка там следующая готовится 5 растворов по 250 мл с известным содержанием фенолов. После чего каждый раствор подкисляется и 1 РАЗ (?) экстрагируется диэтиловым спиртом. Который затем отгоняется досуха. После чего к сухому остатку добавляется 0,01 мл растворителя и колется в хроматограф. На первый взгляд, все замечательно. Но фенолы очень летучие и выйдет ли ровная калибровочная кривая, если упаривать досуха? Потом смущает однократная экстракция диэтиловым эфиром. Может у кого есть опыт постановки этой методики?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


20.11.2013 // 8:41:41     
Никто не знает?
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


21.11.2013 // 9:04:18     
Такая ходовая указываемая везде методика и никто ничего не знает!
AnnaP
Пользователь
Ранг: 38


21.11.2013 // 23:42:26     

Vivafidel3 пишет:
Стоит задача определять фенолы в воде. Предполагается использовать "МУК 4.1.737-99 Хромато-масс-спектрометрическое определение фенолов в воде". Калибровка там следующая готовится 5 растворов по 250 мл с известным содержанием фенолов. После чего каждый раствор подкисляется и 1 РАЗ (?) экстрагируется диэтиловым спиртом. Который затем отгоняется досуха. После чего к сухому остатку добавляется 0,01 мл растворителя и колется в хроматограф. На первый взгляд, все замечательно. Но фенолы очень летучие и выйдет ли ровная калибровочная кривая, если упаривать досуха? Потом смущает однократная экстракция диэтиловым эфиром. Может у кого есть опыт постановки этой методики?
отлично все получается, температура кипения фенола 181 градус
Vivafidel3
Пользователь
Ранг: 121


22.11.2013 // 14:00:43     
ВЫ эту методику запускали!? Так кипит и летит разница большая!
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


27.11.2013 // 16:05:57     
В ПНД Ф 14.1:2:4.225-06 как раз не рекомендуют досуха упаривать, ну и 0,01 мл растворителя (диэтиловый эфир?) это как то интересно. Я бы до 1 мл объем доводила
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА Рентгенофлуоресцентный анализатор ПРИЗМА
Анализатор предназначен для определения элементного состава и содержания (концентрации) химических элементов в маслах, смазках и рабочих жидкостях, в питьевых, природных и сточных водах, в почвенных вытяжках и газообразных средах после соответствующей пробоподготовки (осаждения на фильтрах).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Butt
Пользователь
Ранг: 2


02.04.2014 // 9:35:51     

Monkey пишет:
В ПНД Ф 14.1:2:4.225-06 как раз не рекомендуют досуха упаривать, ну и 0,01 мл растворителя (диэтиловый эфир?) это как то интересно. Я бы до 1 мл объем доводила

Не удаляете ли Вы возможно мешающие примеси в диэтиловом эфире?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты