Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поверка хроматографа. >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поверка хроматографа.
Alex007
Пользователь
Ранг: 3

17.11.2013 // 17:11:13     
Коллеги здравствуйте .
Поверяю хроматограф Focus GS в комплекте с автосэмплером после 3-х месячного простоя .
Столкнулся с проблемой по определению СКО выходных сигналов , а именно по площади пика контрольного вещества .
Площадь пика крайне не стабильна , что в принципе не характерно для автосэмплера .
Смесь додекана в гексане , чистота реактивов 100,0 и 99.3 % соответственно . Контрольное вещество находит от 99,7667 %-99.7859. Объем пробы - 1 мкл .
Подскажите в чем может быть такой разбег по площадям , и что может выкипать рядом с додеканом ?не характерный пик-наездник ( площадь 0,1934 % ).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 2935


17.11.2013 // 18:32:40     
Лайнер посмотрите. Может там целый "культурный слой" отложился.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 783


17.11.2013 // 21:12:11     
Редактировано 1 раз(а)

Оставлю без комментариев чистоту реактива в 100.0%...
Раствор у вас - додекан в гексане, т.е. контрольная вещество додекан. Тогда почему у вас концентрации контрольного вещества близки к 100%?
Потом, указанный вами диапазон 99,7667 %-99.7859 - это фактический разброс площадей вашего контрольного вещества в параллельных измерениях? Тогда такой разброс - ооочень хороший результат, т.е. вы имеете разброс площадей в 0.02 отн.%, а СКО будет иметь еще меньшее значение.
kump
Пользователь
Ранг: 2935


17.11.2013 // 21:55:19     
Редактировано 1 раз(а)

А действительно, как это пик додекана 99%? Там его при приготовлении контрольного раствора должно быть что-то около 0,033% Разве при исключени пика гексана, но зачем?
kot
Пользователь
Ранг: 1895


18.11.2013 // 6:12:02     

Alex007 пишет:
Поверяю хроматограф....

Шой то я не припомню что бы процедуры поверки в принципе предусматривали бы определение абсолютных значений.
Alex007
Пользователь
Ранг: 3


18.11.2013 // 8:57:58     

kot пишет:

Alex007 пишет:
Поверяю хроматограф....

Шой то я не припомню что бы процедуры поверки в принципе предусматривали бы определение абсолютных значений.

Абсолютные значения приведены в пример , по ним вычисляется СКО
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Генератор водорода ЦветХром Генератор водорода ЦветХром
Генератор водорода "ЦветХром" предназначен для получения водорода путем электролиза бидистиллированной воды. В конструкции генератора водорода использованы экологически чистые технологии, не использующие асбест и щелочь.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Innocentia
Пользователь
Ранг: 2


25.11.2013 // 15:30:48     

Alex007 пишет:
Коллеги здравствуйте .
Поверяю хроматограф Focus GS в комплекте с автосэмплером после 3-х месячного простоя .
Столкнулся с проблемой по определению СКО выходных сигналов , а именно по площади пика контрольного вещества .
Площадь пика крайне не стабильна , что в принципе не характерно для автосэмплера .
Смесь додекана в гексане , чистота реактивов 100,0 и 99.3 % соответственно . Контрольное вещество находит от 99,7667 %-99.7859. Объем пробы - 1 мкл .
Подскажите в чем может быть такой разбег по площадям , и что может выкипать рядом с додеканом ?не характерный пик-наездник ( площадь 0,1934 % ).

Добрый день, у самой стоит Фокус. Разница в площадях пиков, объясняется разметкой. (далее шепотом: не самая удачная интеграционная программа). Размечайте вручную.
Вадимыч
Пользователь
Ранг: 4


28.11.2013 // 1:30:03     
Коллеги! Незнаю, что такое Фокус-ДжиЭс, но в случае масс-спектрометра сходимость восхитительная)))

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты