Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчет навесок для ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчет навесок для ГХ
Scorpionchik
Пользователь
Ранг: 13

07.11.2013 // 23:38:40     
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chem4690
Пользователь
Ранг: 132


08.11.2013 // 11:47:53     

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.
Ну зная объем вводимой в гх пробы и примерное содержание примесей можно рассчитать, сколько вещества (в г) попадает в колонку. Только если речь идет о количественном определении, то тут нужно ориентироваться, не на предел обнаружения, а на Ваш градуировочный график. попали в интервал линейности - хорошо, нет - переделывайте с учетом реального содержания, которое оценили по первому опыту.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


09.11.2013 // 22:03:02     

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.
Очень сложно вам помочь, т.к. приходится разгадывать ваши ребусы. ООР - это остаточные органические растворители? Если да, то какие растворители планируете определять? Какие субстанции? Какие у вас технические возможности: прибор, детектор, колонки? Определять планируете паровую фазу или раствор?
Для начала можно ознакомиться с этой монографией: 2.4.24. Identification and control of residual solvents (Ph. Eur.)
Для паровой фазы обычно рассчитывается из навески 50 мг субстанции в 5 мл растворителя пробы.
Но в каждом конкретном случае нужен индивидуальный подход.
Scorpionchik
Пользователь
Ранг: 13


10.11.2013 // 17:05:33     
Редактировано 1 раз(а)


kvot пишет:

Scorpionchik пишет:
Здравствуйте,уважаемые химики. Подскажите,пожалуйста, как рассчитывать навеску испытуемой субстанции для определения ООР. Я так понимаю исходить нужно из допустимого содержания и предела количественного определения,а как это связать не пойму. Помогите пожалуйста разобраться.Заранее спасибо.
Очень сложно вам помочь, т.к. приходится разгадывать ваши ребусы. ООР - это остаточные органические растворители? Если да, то какие растворители планируете определять? Какие субстанции? Какие у вас технические возможности: прибор, детектор, колонки? Определять планируете паровую фазу или раствор?
Для начала можно ознакомиться с этой монографией: 2.4.24. Identification and control of residual solvents (Ph. Eur.)
Для паровой фазы обычно рассчитывается из навески 50 мг субстанции в 5 мл растворителя пробы.
Но в каждом конкретном случае нужен индивидуальный подход.

Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)
kvot
Пользователь
Ранг: 165


10.11.2013 // 18:48:40     

Scorpionchik пишет:
Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)
Так как вы анализируете паровую фазу, то необходимо знать параметры распределения ваших аналитов между жидкой и паровой фазой. Подробней можно прочитать в этой статье: www.chem.msu.su/rus/jvho/2003-1/7.pdf

А что 100 мг субстанции у вас растворяется в 1 мл растворителя (пока не понятно какого)?
Scorpionchik
Пользователь
Ранг: 13


10.11.2013 // 20:41:55     

kvot пишет:

Scorpionchik пишет:
Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

Так как вы анализируете паровую фазу, то необходимо знать параметры распределения ваших аналитов между жидкой и паровой фазой. Подробней можно прочитать в этой статье: www.chem.msu.su/rus/jvho/2003-1/7.pdf

А что 100 мг субстанции у вас растворяется в 1 мл растворителя (пока не понятно какого)?

да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


10.11.2013 // 21:10:52     

Scorpionchik пишет:
да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора
Мой вам совет, не берите ДМСО, он слабый окислитель, могут идти побочные реакции разложения. Попробуйте лучше диметилацетамид.
Из перечисленных вам определяемых растворителей, проблему представляет только дихлорметан. В понедельник смогу ответить вам подробней, надо посмотреть данные, что-то на память не помню. Если оставите почту скину вам хроматограммы.
Scorpionchik
Пользователь
Ранг: 13


10.11.2013 // 21:20:46     

kvot пишет:

Scorpionchik пишет:
да,в ДМСО хорошо растворяется. Дело в том,что мне и нужно полностью разработать метод анализа субстанции на ООР. Подобрать растворитель,условия хроматографирования,предусмотреть приготовление испытуемого раствора

Мой вам совет, не берите ДМСО, он слабый окислитель, могут идти побочные реакции разложения. Попробуйте лучше диметилацетамид.
Из перечисленных вам определяемых растворителей, проблему представляет только дихлорметан. В понедельник смогу ответить вам подробней, надо посмотреть данные, что-то на память не помню. Если оставите почту скину вам хроматограммы.
Спасибо Вам огромное! моя почта butina.spb{coбaчkа}yandex.ru
kvot
Пользователь
Ранг: 165


10.11.2013 // 22:27:55     
Редактировано 1 раз(а)


Scorpionchik пишет:
Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)
Удалось вспомнить что мне еще не нравится У вас этанол с этоксиэтаном нормально делятся на фазе 6 % цианопропилфенил, 94 % диметилполисилоксан (хх-624)?
Scorpionchik
Пользователь
Ранг: 13


11.11.2013 // 11:28:18     

kvot пишет:

Scorpionchik пишет:
Спасибо большое,обязательно прочитаю. ООР-остаточные органические растворители:метанол-не более 0.3%,хлористый метилен-не более 0.06%,ТГФ- не более 0,07%,этанол,этилацетат,этоксиэтан- не более 0.5%,гексан. Я подобрала колонку SPB-624 60*0.32*1.8 Определять парофазно на ПИДе. Пока попробовала навеску 100 мг в 1 мл, так как в большинстве ФСП, которые мне попадались на другие субстанции ,берут такую навеску. Но мне бы хотелось знать как это рассчитывается)

Удалось вспомнить что мне еще не нравится У вас этанол с этоксиэтаном нормально делятся на фазе 6 % цианопропилфенил, 94 % диметилполисилоксан (хх-624)?
да,поделила нормально

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты