Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

LC-10AD не качает >>>

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Hippi
Пользователь
Ранг: 37


07.11.2013 // 11:50:20     

kvot пишет:

Hippi пишет:
Собственно не имея системы очистки элюента (мембранной фильтрации который) и дегазатора, пришлось думать и гадать. И профильтровал я через фильтр Шота мою фазу и к моему удивлению после нескольких минут УЗ дегазация оказалась очень успешной и никаких пузырьков...

У вас к УЗ дегазации добавилась вакуумная дегазация, когда вы пропустили через фильтр Шотта.
То что нет установки для фильтрации растворителей это очень очень плохо. Срочно заказывайте, как хотите уговаривайте руководство. Фильтр Шотта какой у вас минимальный -16? Это -10-16 мкм, а надо не более 0,45 мкм. Вы механикой всю систему забьете. Поэтому у вас и клапана залипают, и давление растет.

Да я понимаю. И посчитал для руководства, сколько это стоит. Но когда они увидели, что упаковка одноразовых фильтров стоит 500 европейских денег, плюс предколонки по 200 и там по мелочи... в общем было сказано "Хорошо, но почему только один производитель в заказе, надо и у других посчитать" (нашли менеджера по закупкам). Даже смысла нет говорить, что колонки убитые, что естественно в такой ситуации... Сори за ответвление от темы)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Hippi
Пользователь
Ранг: 37


07.11.2013 // 16:00:52     
По поводу фильтрации фазы. Подправте список, если нужно.
Фазы в основном состоят из: воды, ацетонитрила и метанола, немного добаляется ТГФ и гексана (буквально 1%).

Для фильтрации мне нужен

1. Сама установка с вакуумным насосом
2. Фильтры 47 мм, 0,45 μm. Нейлон подойдет для таких целей?
Или как вообще выбрать его

И фильтрация самой пробы

1. Шприц
2. Шприцевые фильтры 0,2 μm 25 мм.
Из какого материала нужны. Анализируются мед.препараты.

Заранее спасибо.

kvot
Пользователь
Ранг: 165


07.11.2013 // 20:21:57     

Hippi пишет:
Да я понимаю. И посчитал для руководства, сколько это стоит. Но когда они увидели, что упаковка одноразовых фильтров стоит 500 европейских денег, плюс предколонки по 200 и там по мелочи... в общем было сказано "Хорошо, но почему только один производитель в заказе, надо и у других посчитать" (нашли менеджера по закупкам). Даже смысла нет говорить, что колонки убитые, что естественно в такой ситуации... Сори за ответвление от темы)
Всего то попросили указать еще одного производителя. И никакого обоснования в письменном виде. Да у вас чудесное руководство, цените его. А что вы хотели, чтобы вам счета не глядя подписывали. Современному специалисту необходимо быть и менеджером по закупкам в том числе, никто кроме вас лучше не знает, что вам нужно для работы. А научится убеждать руководство подчас сложнее, чем научиться работать на приборе.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


07.11.2013 // 20:27:54     
Редактировано 1 раз(а)


Hippi пишет:
По поводу фильтрации фазы. Подправте список, если нужно.
Фазы в основном состоят из: воды, ацетонитрила и метанола, немного добаляется ТГФ и гексана (буквально 1%).

Для фильтрации мне нужен

1. Сама установка с вакуумным насосом
2. Фильтры 47 мм, 0,45 μm. Нейлон подойдет для таких целей?
Или как вообще выбрать его

И фильтрация самой пробы

1. Шприц
2. Шприцевые фильтры 0,2 μm 25 мм.
Из какого материала нужны. Анализируются мед.препараты.

Заранее спасибо.


Я вижу это надолго. От темы уже ушли. Если не сложно, дайте, пожалуйста, ваш эл. адрес, так будет проще и оперативней. Может помогу вам еще информационными материалами.
Р.S. А зачем вам гексан в подвижной фазе? Вы какой режим реализуете?
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


08.11.2013 // 1:30:22     

Hippi пишет:
По поводу фильтрации фазы. Подправте список, если нужно.
Фазы в основном состоят из: воды, ацетонитрила и метанола, немного добаляется ТГФ и гексана (буквально 1%).

Для фильтрации мне нужен

1. Сама установка с вакуумным насосом
2. Фильтры 47 мм, 0,45 μm. Нейлон подойдет для таких целей?
Или как вообще выбрать его

И фильтрация самой пробы

1. Шприц
2. Шприцевые фильтры 0,2 μm 25 мм.
Из какого материала нужны. Анализируются мед.препараты.

Заранее спасибо.



Если растворители все HPLC grade, то фильтровать их не рекомендуется, т.к. они на заводе еще все отфильтрованы.

Если же Вы используете твердые модификаторы подвижной фазы (фосфаты, ацетаты и др.), тогда фильтруйте полученный элюент через полиамидный фильтр (нейлон) 0,45 мкм.

Полиамидный фильтр хорошо сорбирует белковые молекулы, поэтому его не рекомендуется использовать только там, где образец содержит полипептиды и белки и их производные.

Для прямой фазы лучше использовать фильтры из PTFE.

Шприцевые фильтры лучше взять диаметром 13 мм.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
kvot
Пользователь
Ранг: 165


08.11.2013 // 7:34:49     

cholesterol пишет:
Если растворители все HPLC grade, то фильтровать их не рекомендуется, т.к. они на заводе еще все отфильтрованы.
Да, только на этикете и/или сертификате обязательно должна быть соответствующая отметка об этом. Например, ацетонитрил производства "Криохром", который используется во многих лабораториях для ВЭЖХ, фильтровать надо обязательно.

cholesterol пишет:
Если же Вы используете твердые модификаторы подвижной фазы (фосфаты, ацетаты и др.), тогда фильтруйте полученный элюент через полиамидный фильтр (нейлон) 0,45 мкм.
Да, только если у вас в элюенте не содержится большого процента органики.

cholesterol пишет:
Полиамидный фильтр хорошо сорбирует белковые молекулы, поэтому его не рекомендуется использовать только там, где образец содержит полипептиды и белки и их производные.

Мембранные фильтры для образцов это отдельная тема. Использование любого материла мембранного фильтра необходимо доказывать и обосновывать на стадии разработки методики, т.к. вполне можно потерять целевые компоненты на мембране, особенно если они находятся в очень низких концентрациях по отношению к матрице.
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


08.11.2013 // 8:10:35     
Нейлон достаточно хорошо устойчив к органике, боится ТХУ, изобутанола, концентрированный кислот (более 15%).

Если не устраивает полиамидные фильтры, то для RPLC можно использовать Regenerated Cellulose (RC). Она более устойчива в кислых растворах и много меньше сорбирует белки и полипептиды, но механическая прочность у нее хуже.

В принципе, можно использовать для RPLC и PTFE фильтры, если их сначала смочить спиртом, а потом промыть водой.
Hippi
Пользователь
Ранг: 37


08.11.2013 // 11:38:17     

kvot пишет:

Я вижу это надолго. От темы уже ушли. Если не сложно, дайте, пожалуйста, ваш эл. адрес, так будет проще и оперативней. Может помогу вам еще информационными материалами.
Р.S. А зачем вам гексан в подвижной фазе? Вы какой режим реализуете?

В определении витамина Е, в фазу входит 0,7% гексана (изократическое элюирование).
Мое мыло artemshabliy{coбaчkа}gmail.com

Да, отклонился от темы, сори за излишнее беспокойство. Спасибо за ответы.

  Ответов в этой теме: 38
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты