| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с капиллярной ГХ колонкой >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с капиллярной ГХ колонкой | |||||
|
F251 Пользователь Ранг: 41 |
 05.10.2013 // 11:57:15
Редактировано 1 раз(а) Дано: Капиллярная колонка INNOWAX (полиэтиленгликоль). Газовый хроматограф Agilent 6890N с ПИД детектором. Анализировали смесь метиловых эфиров жирных кислот (С14-С18). До какого-то времени все воспроизводилось, затем смесь аналитов пошла одним широким ассиметричным пиком. Для тестирования колонки INNOWAX открыл каталог, нашел несколько методов, попробовал воспроизвести. Тест 1. Раствор пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола в этаноле. Тест 2. Раствор эвгенола, геранил ацетата, ментил ацетата, цитраля, анетола в гексане. В обоих случаях пики разделены, относительно симметричны (К(ассим.) 0,6-1), но эффективность колонки очень низкая. С другими колонками прибор работает нормально. Кондиционирование при 200-250 °С ничего не дает. Колонке около 6 лет, но суммарно отработала не более двух недель. Вопросы. Можно ли восстановить колонку? Если да, то как? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Aleks21225 Пользователь Ранг: 26 |
05.10.2013 // 16:27:53
Попробуйте подрезать конец колонки со стороны испарителя, после чего про кондиционировать ее в обратном направлении, т.е. конец колонки подключенный к детектору подключить к испарителю. Также можно поколоть растворитель во время подъема температуры термостата. При этом второй конец колонки не подключать к детектору. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
05.10.2013 // 17:55:44
Редактировано 1 раз(а) Какая у Вас пробоподготовка? Что еще анализировали? Колонка довольно живучая, если специально не постараться, то ее убить тяжеловато... Пробовали заменить лайнер? |
|||||
|
F251 Пользователь Ранг: 41 |
06.10.2013 // 1:40:43
Образец растительного масла в метаноле грели с ацетилхлоридом. Затем метанол испаряли, экстрагировали продукты трансэтерификации гексаном. Другие анализы – растворы эфирных масел в органических растворителях, но проводились они в небольшом количестве. Воду, кислоты и другой хлам в пробах не использовали. В лайнере меняли набивку. И в нем вряд ли причина – другие колонки (HP-5, например) работают нормально. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
06.10.2013 // 16:35:58
Редактировано 1 раз(а) Мы тоже пользуемся именно этим методом приготовления МЭЖК, только с одним но! После того, как досуха отогнали метанол с ацетилхлоридом, в колбу наливается 1-2 мл воды и затем уже следует экстракция гексаном. В противном случае, следы ацетилхлорида вполне могут попортить колонку, по крайней мере, когда я забыл сделать с водой эту процедуру, пики МЭЖК вылезли, но между ними были огромные зубчатые асимметричные пики — посыпалась стационарная фаза.. правда у нас DB-23 |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
09.10.2013 // 15:45:58
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
F251 Пользователь Ранг: 41 |
12.10.2013 // 16:34:15
Спасибо большое за совет. Будет такой себе урок ценой в колонку. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
