Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с капиллярной ГХ колонкой >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с капиллярной ГХ колонкой
F251
Пользователь
Ранг: 41

05.10.2013 // 11:57:15     
Редактировано 1 раз(а)

Дано:

Капиллярная колонка INNOWAX (полиэтиленгликоль). Газовый хроматограф Agilent 6890N с ПИД детектором.

Анализировали смесь метиловых эфиров жирных кислот (С14-С18). До какого-то времени все воспроизводилось, затем смесь аналитов пошла одним широким ассиметричным пиком.

Для тестирования колонки INNOWAX открыл каталог, нашел несколько методов, попробовал воспроизвести.

Тест 1. Раствор пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола в этаноле.

Тест 2. Раствор эвгенола, геранил ацетата, ментил ацетата, цитраля, анетола в гексане.

В обоих случаях пики разделены, относительно симметричны (К(ассим.) 0,6-1), но эффективность колонки очень низкая.

С другими колонками прибор работает нормально.

Кондиционирование при 200-250 °С ничего не дает.

Колонке около 6 лет, но суммарно отработала не более двух недель.

Вопросы.

Можно ли восстановить колонку? Если да, то как?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aleks21225
Пользователь
Ранг: 26


05.10.2013 // 16:27:53     
Попробуйте подрезать конец колонки со стороны испарителя, после чего про кондиционировать ее в обратном направлении, т.е. конец колонки подключенный к детектору подключить к испарителю. Также можно поколоть растворитель во время подъема температуры термостата. При этом второй конец колонки не подключать к детектору.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


05.10.2013 // 17:55:44     
Редактировано 1 раз(а)

Какая у Вас пробоподготовка? Что еще анализировали?
Колонка довольно живучая, если специально не постараться, то ее убить тяжеловато...
Пробовали заменить лайнер?
F251
Пользователь
Ранг: 41


06.10.2013 // 1:40:43     

Witaliy пишет:
Какая у Вас пробоподготовка? Что еще анализировали?
Колонка довольно живучая, если специально не постараться, то ее убить тяжеловато...
Пробовали заменить лайнер?


Образец растительного масла в метаноле грели с ацетилхлоридом. Затем метанол испаряли, экстрагировали продукты трансэтерификации гексаном.

Другие анализы – растворы эфирных масел в органических растворителях, но проводились они в небольшом количестве. Воду, кислоты и другой хлам в пробах не использовали.

В лайнере меняли набивку. И в нем вряд ли причина – другие колонки (HP-5, например) работают нормально.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


06.10.2013 // 16:35:58     
Редактировано 1 раз(а)


F251 пишет:
Образец растительного масла в метаноле грели с ацетилхлоридом. Затем метанол испаряли, экстрагировали продукты трансэтерификации гексаном.

Другие анализы – растворы эфирных масел в органических растворителях, но проводились они в небольшом количестве. Воду, кислоты и другой хлам в пробах не использовали.

В лайнере меняли набивку. И в нем вряд ли причина – другие колонки (HP-5, например) работают нормально.
Мы тоже пользуемся именно этим методом приготовления МЭЖК, только с одним но! После того, как досуха отогнали метанол с ацетилхлоридом, в колбу наливается 1-2 мл воды и затем уже следует экстракция гексаном. В противном случае, следы ацетилхлорида вполне могут попортить колонку, по крайней мере, когда я забыл сделать с водой эту процедуру, пики МЭЖК вылезли, но между ними были огромные зубчатые асимметричные пики — посыпалась стационарная фаза.. правда у нас DB-23
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


09.10.2013 // 15:45:58     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
F251
Пользователь
Ранг: 41


12.10.2013 // 16:34:15     

Chamomillablue пишет:
Мы тоже пользуемся именно этим методом приготовления МЭЖК, только с одним но!...

Спасибо большое за совет. Будет такой себе урок ценой в колонку.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты