Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

иодометрия!! определение меди >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: иодометрия!! определение меди
Susanna
Пользователь
Ранг: 26

25.08.2013 // 20:48:10     
Приветствую, форумчане! Есть тут аналитики, которые работали йодометрическим методом определения меди. Проблема вот в чём! При титровании не видит медь до конца, а именно не показывает больше 30 в электролитах. Пробовали добавлять радонит аммония - результат тот же. Если титрованием показывает 30, атомник показывает 37. Такого расхождения не может быть. Титруем - берём 1 мл исслед. р-ра, прибав. 20 мл. воды, йодид калия с избытком, 5 % крахмал. В чем может быть причина? невыдержанный PH? или присутсвие сопутствующих металлов?????
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


25.08.2013 // 22:10:50     
А кислоту не добавляете? Обычно окисление KJ и последующее титрование йода ведут в слабо кислой среде. В щелочной йод диспропорционирует.
Susanna
Пользователь
Ранг: 26


25.08.2013 // 22:19:47     

kump пишет:
А кислоту не добавляете? Обычно окисление KJ и последующее титрование йода ведут в слабо кислой среде. В щелочной йод диспропорционирует.
кислота в электролите 170мл на литр идет примерно... уже некуда добовлять не знаем как от этой избавиться и повысить рН
himik
Пользователь
Ранг: 351


26.08.2013 // 4:32:32     
Что ещё в электролите? Крахмал вообще-то надо добавлять в конце титрования, когда оттитрован почти весь йод.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


26.08.2013 // 10:22:02     
Вы забыли указать единицы концентрации.

А как соотносятся у вас цифры по двум методам при более низких (скажем в 2-10 раз) концентрациях определяемого металла?
Susanna
Пользователь
Ранг: 26


05.09.2013 // 12:53:18     
Правильным ли считается титр тиосульфата натрия, установленным по меди? Т.е. 1 мл фиксанала меди оттитровали тиосульфатом натрия и эту еденицу разделили на ушедший титр тиосульфата. Правильным ли будет данный установленный титр тиосульфата?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Российское представительство Bruker / ООО Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.
Susanna
Пользователь
Ранг: 26


05.09.2013 // 13:03:05     

sinthetic пишет:
Вы забыли указать единицы концентрации.

А как соотносятся у вас цифры по двум методам при более низких (скажем в 2-10 раз) концентрациях определяемого металла?


еденицы концентрации - г/л... по ААС электролиты богатые идут- 40, а бедные - 35........а после титрования по методике - бедный - 28, а богатый больше 30 не выдаёт......причём никогда. Может ли быть такое расхождение с ААС и титрования?
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


05.09.2013 // 14:03:49     
Редактировано 1 раз(а)

Требуемая кислотность раствора создаётся добавлением бифторида аммония или бифторида калия к исходному раствору, предварительно нейтрализованному до значения рН=3, что позволяет также маскировать Fe(III).
Если результаты определения на ААС принять за эталон, то возможно в растворе электролита есть восстановители?
Susanna
Пользователь
Ранг: 26


05.09.2013 // 14:13:26     

SamoЦvet пишет:
Требуемая кислотность раствора создаётся добавлением бифторида аммония или бифторида калия к исходному раствору, предварительно нейтрализованному до значения рН=3, что позволяет также маскировать Fe(III)
у нас очень кислотная среда....в электролитах 170 г/л . я поднять рН не могу! и не могу понять - нужно ли её понижать! Я же не металлическую медь определяю, а электролиты!!!!!!
SamoЦvet
Пользователь
Ранг: 102


05.09.2013 // 14:27:44     
Редактировано 1 раз(а)


Susanna пишет:
у нас очень кислотная среда
можно развести пробу.
рН важно, тк в сильнокислой среде происходит окисление йодида кислородом возд
Susanna
Пользователь
Ранг: 26


12.09.2013 // 5:28:29     

SamoЦvet пишет:

Susanna пишет:
у нас очень кислотная среда

можно развести пробу.
рН важно, тк в сильнокислой среде происходит окисление йодида кислородом возд
Хорошо!!)))) ну я даже брала 0,1 и приливала20 мл дис.воды РН не поднялся выше еденицы кислота идёт примерно под 170

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты