Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите, молочная кислота, С18!!!!!! >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите, молочная кислота, С18!!!!!!
6.ok.off
Пользователь
Ранг: 20

21.11.2005 // 11:47:28     
Луна С18, вода подкисленная серной к. до рН 3.4, УФ 210нм.
Не хочет выходить!!!!!
Где ошибка подскажите чайнику??!!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.11.2005 // 14:29:39     

А добавьте 25мМ фосфата калия однозамещенного, фосфоркой до рН 2.5, вколите еще разок, а только потом паникуйте.
Колонка новая?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


21.11.2005 // 14:31:47     
Редактировано 1 раз(а)

Что-то странная фаза для классической обращёнки -водный раствор серной кислоты (при анализе молочной). Да и где там молочная поглощает УФ?
Поправьте старого энергетика.
6.ok.off
Пользователь
Ранг: 20


21.11.2005 // 14:50:46     
Колонка новая.
Тупой вопрос: а если довести рН до 2.4 в водном растворе серной к.?? Не поможет?
Боюсь не найду я чистых таких реактивов.

ЗЫ А такую методику про водный раствор я в статье высмотрел.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


23.11.2005 // 13:16:09     
Редактировано 1 раз(а)

Да, можно и серной, в принципе.. только обычно так не делают, потому как рН неудобно ей точно регулировать, а так... нет проблем. Действительно, может быть, дело в недостаточной закисленности, доведите до 2.5 и посмотрите.
Для очистки водного буфера сильно страдать не надо, после его приготовления насыпьте туда активированного угля из аптеки, дайти часок постоять и просто декантируйте (лучше еще и через фильтрик). Обязательно продегазируйте буфер перед использованием.

Поглощает при 210 нм. Вполне достаточно, если кислоты много (как в вине, например, или еще где).

Конечно, лучше всего кислоты делятся на ионном. То так как обращенка более распространена, то делают и на ней. В принципе, для большинства образцов типа соков - вполне достаточное разделение.
Если все-таки что-то не так, то смотрите что Вы вкалываете как стандарт. Если разводите концентрированную молочную кислоту из надежного источника - переходите к пункту три.

Пункт три. Все-таки что-то с колонкой. В принципе, Луна как фаза эндкеппированная частично, достаточно хорошо ссмачивается, и в приколах с фазовым коллапсом замечена не была. Хотя, хотя...
Если сомневаетесь - промойте сначала колонку орг. растворителем (ацетонитрил, метанол), потом минут 10 покачайте буфер и затем вколите. Если молочная вышла, значит - дело в колонке. Если это так, что через несколько вколов она опять исчезнет.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.11.2005 // 13:39:11     
Сульфат-ионы неплохо поглощают аккурат в той же области спектра, что и сама молочная кислота (210 нм). Лучше конечно использовать, как посоветовал Костя, фосфатный буфер. А поскольку МК - кислота довольно сильная, то и работать лучше при рН менее 2. При более высоких рН возможны разного рода переходы из мономеров в димеры и другие ассоциаты.
Кроме того, что на УФ можно будет зафиксировать лишь довольно большую концентрацию МК, она еще и очень плохо удерживается на С18 даже на воде. Нужно применять, например, ион-парный вариант динамической модификации ОФ-систем, чтобы оттянуть ее на приемлемое расстояние на хроматограмме.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО представляет собой сухое вещество, смесь жиров (триглицериды жирных кислот). Фасовка в ампулы вместимостью 10 см3. Масса ГСО в ампуле составляет не менее 0,13 грамм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


23.11.2005 // 16:31:26     

Леонид пишет:
на УФ можно будет зафиксировать лишь довольно большую концентрацию МК
С этого, вообще-то, стоило начать. Какие концентрации желаете измерять? А то лучше попробовать дериватизировать бромацетофеноном или аналогичным реактивом. Да и Луна - не лучший вариант для водной фазы, может схлопнуться. У того же Феноменекса есть Synergi HydroRP именно для этих целей.
www.phenomenex.com/Phen/Doc/zhsyng.pdf
Впрочем, этот вопрос мы уже однажды обсуждали...

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты