Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Азитромицин, сопутствующие примеси >>>
|
Автор | Тема: Азитромицин, сопутствующие примеси | |||||
Annie Пользователь Ранг: 29 |
08.08.2013 // 15:17:06
Добрый день! Подскажите, контроль субстанции азитромицин по ЕР на сопутствующие примеси?? очень большое давление на колонку, хроматограф останавливается, не сделав ни одного закола((( Может кто делал, на какой колонке?? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.08.2013 // 16:31:13
Редактировано 2 раз(а) У вас точно именно чистый азитромицин, а не препарат? Там такая смесь в зависимости от производителя фармпрепарата (ВЭЖХ правда не делал, но растворчиков готовил с ним много для других исследований) Колонку по противодавлению чистым элюентом удалось реанимировать? |
|||||
almaz2000 Пользователь Ранг: 34 |
08.08.2013 // 18:04:48
Какая колонка, какой сорбент и их ТТХ? |
|||||
Ghg Пользователь Ранг: 51 |
08.08.2013 // 21:02:15
мы делали на кромасиле с18, 250х4.6, пф - фбр/ацетонитрил/метанол с градиентом, 1 мл/мин. |
|||||
gbl Пользователь Ранг: 1 |
08.08.2013 // 23:43:20
Во первых - правильно подготовьте образец для вэжх анализа. Во вторых - "вычистите систему" и используйте меньшую концентрацию азитро при заколе. Если начинаете с 0% органики в подвижной фазе - он может вывалится в осадок при заколе. Вот условия по ЕР: но я полагаю, что условия в BP лучше отражают химию азитро. Это ведь сравнительно липофильный двухосновный амин. В обоих случаях тип RP колонки не имеет значения - если вы используете градиент и его нужно будет подработать. |
|||||
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
09.08.2013 // 8:09:22
делали какое-то время на XTerra. Мучались жутко, т.к. через 4-5 анализов начинали плыть времена и просаживаться сорбент, вплоть до ручного дозаполнения дело доходило - но хватало ненадолго. Потом выяснилось, что есть способ, как колонку продержать хотя бы полгода - можно реанимировать после 2-3 анализов изопропанолом на медленном потоке. Но этот совет на практике не использовали, а вообще перешли на другую методику с Luna C18 |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
valerra Пользователь Ранг: 141 |
14.08.2013 // 14:01:49
Редактировано 1 раз(а) работал я с эхстерой и примеси мерял беспроблемно, что в субстанции, что в готовой лекарственной - таблетки и суспензия; после передачи методик в ЦЗЛ предприятия начинались немедлеенно проблеммы - колонки тупо дохли после нескольких заколов; исследование загадочного явления выявило две основные причины: - водная фаза просто тупо зарастала - банки под элюенты мылись "фэрри" и плохо выполаскивались дал следующие рекомендации: 1. элюенты готовить непосредственно перед проведением анализа; 2. лаборантке при попытке натереть "ферри" хроматографическую посуду - бить по рукам; хотя не буду спорить - полиорганосилоксан довольно капризная вещь, для спиромицина я пробовал супелку xtz - дорогущая, блин, зараза - около 5 тыс $ в минске, угробил три штуки и в конце-концов вернулся к более стойкой ихстэрре; понимаю, что есть какой-то нюанс в работе, но не понимаю какой именно. |
|||||
gesen Пользователь Ранг: 263 |
14.08.2013 // 15:34:40
Нужно написать подробнее: какое давление, какая колонка, какая подвижная фаза. У многих нет EP, но им тоже интересно принять участие в обсуждении. |
|||||
kvot Пользователь Ранг: 165 |
14.08.2013 // 23:41:44
По анализу Азиромицина по ЕР 7 (хотелось бы это уточнить, т.к. приведенная методика из ЕР 5 в посте gbl, давно не действует). Если хотите, чтобы все нормально воспроизводилось, берите колонку, на которой разрабатывалась методика, т.е. XTerra MS C18 https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/1649 Теперь из практики. Колонка действительно достаточно быстро выходит из строя, т.к. 1) рН 8,9 и температура 60 (температурный предел для этой колонки ( Методика хорошо переноситься на колонку XBridge BEN C18, следующее поколение гибридных колонок Waters, эта фаза более устойчива, чем Xterra, к высоким рН и температуре (температурный предел 80 град), и следователь срок ее эксплуатации гораздо выше. ( Если хотите сократить время анализа, методика хорошо переноситься на колонку 4,6*150, 3,5 мкм, c соответствующим пересчетом градиента. Градиент можно пересчитать с использованием этого калькулятора Мы не используем в качестве подвижной фазы А 100 % водный буферный раствор, как рекомендовано ЕР, а используем смесь соответствующую 1 стадии градиента. В этом случае зарастание бактериями подвижной фазы, а также выпадение соли менее вероятны. При пробоподготовке лучше исключить пластик. Фильтрация образцов с использованием стеклянного шприца, либо центрифугирование в стеклянных пробирках, т.к. используемый щелочной растворитель + органика вымывает из пластика всякую дрянь и на 210 нм будете ловить блуждающие неидентифицированные пики. Странно, что большое давление на приборе. Это связано, скорее всего, не с методикой, ищите, где-то забились у вас капилляры. |
|||||
C.M.C Пользователь Ранг: 112 |
15.08.2013 // 10:49:09
такое применяли тоже. Вообще спасибо большое за подробный ответ. Думаю, он многим пойдет на пользу |
|||||
Annie Пользователь Ранг: 29 |
29.10.2013 // 16:32:50
Спасибо большое) очень информативно!! |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |