Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильные общий поток газа и давление (Total Flow, Pressure) >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


gesen
Пользователь
Ранг: 263


19.07.2013 // 16:11:04     
Splitless это то, что нужно. В advanced надо установить программу включения сброса. Если всё правильно, то после запуска анализа прибор должен будет выключить сброс и ожидать ввода. После ввода начнётся сбор данных, а через установленное время включится сброс. Хотя я смутно припоминаю процесс.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


19.07.2013 // 16:34:41     
Возможно надломлена колонка в местах обжатия, или дырявая септа.
ПиСи. Напоминаю знатокам, что при сплитлесе сброс есть, только он идет через обдув септы
pain205
Пользователь
Ранг: 36


19.07.2013 // 17:16:39     

ex-KNIISE пишет:
Возможно надломлена колонка в местах обжатия, или дырявая септа.
ПиСи. Напоминаю знатокам, что при сплитлесе сброс есть, только он идет через обдув септы

Т. е. ковырять advances не нужно?
gesen
Пользователь
Ранг: 263


19.07.2013 // 19:17:27     

ex-KNIISE пишет:
Возможно надломлена колонка в местах обжатия, или дырявая септа.
ПиСи. Напоминаю знатокам, что при сплитлесе сброс есть, только он идет через обдув септы


Будь колонка сломана у инжектора расход был бы слишком большим и хроматограмма не получилась бы. При слишком большом расходе газа носителя прибор сигнализировал бы об этом и анализ был бы невозможен.
Переключение сброса было у HP5890. У GC2014 нет этого.
Как Вы себе представляете работу такой системы в приборе с электронным регулятором расхода? Пользователь задаёт слишком маленький сброс, а регулятор устанавливает этот слишком маленький сброс и вдобавок к этому сбрасывает ещё сколько ему нужно через обдув септы?
gesen
Пользователь
Ранг: 263


19.07.2013 // 19:24:55     
Редактировано 3 раз(а)

В HP5890 был специальный обходной путь от входа газа носителя в инжектор до выхода газа носителя в линию сброса. Этот путь включался при вводе без деления потока с помощью специального клапана. Посмотрите в инструкции на Шимадзу схему инжектора с делением/без деления потока. Там такого обходного пути нет. В инструкции написано, что сброс закрывается, а "входное давление потока колонки управляется контроллером общего потока"

pain205 Лучше постарайтесь разобраться в настройках. И включение сброса после 1 минуты улучшает качество хроматограммы.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


20.07.2013 // 12:16:53     
Редактировано 1 раз(а)


ex-KNIISE пишет:
Возможно надломлена колонка в местах обжатия, или дырявая септа.
ПиСи. Напоминаю знатокам, что при сплитлесе сброс есть, только он идет через обдув септы

Согласен с предыдущим оратором, по-видимому, причина в небольшой утечке где-либо (септа, колонка, соединительные линии сверху под крышкой), что при столь небольших расходах и давлении вызывает нестабильную работу блока AFC. Возможно, что проблема ещё в забитых фильтрах-ловушках, хотя и маловероятно. А какой именно параметр первым начинает высвечиваться жёлтым в GC Solution?

А вот по поводу второй фразы, после писи, я был бы поосторожней. Знатоки и так всё знают, а вот молодые неокрепшие умы, которые ещё путаются в терминах, она может ввести в заблуждение. Если под "сбросом" понимать просто какую-то часть газа-носителя, который отводится в атмосферу, тогда всё в порядке. Но обычно в этом контексте под "сбросом" понимают часть пробы, а вот здесь извините.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


22.07.2013 // 10:58:28     
Редактировано 2 раз(а)

Первым начинает светиться давление. Общий поток может светиться даже при том, что заданное значение равно текущему. (например прибор отображает 5,0/5,0 и выделяет желтым).
При чем такая проблема может появляться и во время записи хроматограммы. Прибор ошибки не выдает, но не влияет ли это на времена удерживания? Поток газа через колонку тоже ведь становиться меньше.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


24.07.2013 // 15:28:42     
Редактировано 2 раз(а)

А как сброс влияет на стабилизацию прибора? Ведь прибор выделяет желтым давление еще до ввода пробы. Таким образом он даже стабилизироваться не может.
gesen
Пользователь
Ранг: 263


24.07.2013 // 16:09:36     
А ещё проверьте установки входного давления в конфигурации. Там можно установить входное давление ниже 5 атмосфер, больше 5 атмосфер и больше 9 атмосфер.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


24.07.2013 // 16:22:55     

gesen пишет:
А ещё проверьте установки входного давления в конфигурации. Там можно установить входное давление ниже 5 атмосфер, больше 5 атмосфер и больше 9 атмосфер.
Стояло от 500 до 900 kPa в конфигурации и 0.7 MPa на редукторе балона с гелием.
Поменял на от 300 до 500 kPa в конфигурации и 0,4 MPa на редукторе. Не помогло.
Задаю в ПО давление 42 kPa - прибор догоняет до 34 и останавливается. Ставлю 34 - начинает опускать где-то до 28.
Ставлю снова 42 - опять догоняет до 34 и останавливается.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты