Форумы ANCHEM.RU: Старение ГХ колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Старение ГХ колонки >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Старение ГХ колонки

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

09.07.2013 // 9:57:08

Добрый день!
Скажите пожалуйста, при старении капиллярной колонки для ГХ снижается ли чувствительность метода в связи с повреждением неподвижной фазы? Я поставил старую колонку (DB-5) и обнаружил, что площади пиков уменьшились в 50 раз по сравнению с хроматограммами четырехлетней давности. Или это обусловлено изменением чувствительности ПИД по каким-либо причинам? Потоки и давление в норме, вроде бы утечек нет...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

09.07.2013 // 10:02:08

Забыл уточнить, режим ввода пробы splitless, поэтому наблюдаемое снижение чувствительности не связано с изменением параметров деления потока. Прибор- Shimadzu 2014

kump
Пользователь
Ранг: 3126

09.07.2013 // 14:50:41

товарищ ПЭТ пишет:
Добрый день!
Скажите пожалуйста, при старении капиллярной колонки для ГХ снижается ли чувствительность метода в связи с повреждением неподвижной фазы? Я поставил старую колонку (DB-5) и обнаружил, что площади пиков уменьшились в 50 раз по сравнению с хроматограммами четырехлетней давности. Или это обусловлено изменением чувствительности ПИД по каким-либо причинам? Потоки и давление в норме, вроде бы утечек нет...

А вы уверены, что 4 года назад разделение проходило при этих же условиях?
По идее должно ухудшаться разделение и эффективность.

chem4690
Пользователь
Ранг: 132

09.07.2013 // 14:54:54

Как Вы проверяли утечки? Какая получается воспроизводимость времен и площадей пиков?
В первую очередь непонятно, по какому образцу Вы сравнивете чувствительность? Если это один и тот же образей, что и 4 года назад, то он мог сильно измениться. Если образец новый, то может быть разница в приготовлениях и концентрациях.
С ПИД сигнал поступает на усилитель - соответствуют ли его настройки прежним?
Возможно, у Вас сорбция в лайнере - какие аналиты? Что касается колонки, непонятно - четыре года она лежала на месте или была в эксплуатации?
В первую очередь при чрезмерной эксплуатации колонки меняются времена удерживания, растет фон. Эти показатели Вы можете сравнить?

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

10.07.2013 // 14:23:57

[
А вы уверены, что 4 года назад разделение проходило при этих же условиях?
По идее должно ухудшаться разделение и эффективность.[/quote
Да, разделение ухудшилось, чего и следовало ожидать. Настораживает снижение чувствительности/уменьшение площадей пиков

товарищ ПЭТ
Пользователь
Ранг: 45

10.07.2013 // 14:30:13

chem4690 пишет:
Как Вы проверяли утечки? Какая получается воспроизводимость времен и площадей пиков?
В первую очередь непонятно, по какому образцу Вы сравнивете чувствительность? Если это один и тот же образей, что и 4 года назад, то он мог сильно измениться. Если образец новый, то может быть разница в приготовлениях и концентрациях.
С ПИД сигнал поступает на усилитель - соответствуют ли его настройки прежним?
Возможно, у Вас сорбция в лайнере - какие аналиты? Что касается колонки, непонятно - четыре года она лежала на месте или была в эксплуатации?
В первую очередь при чрезмерной эксплуатации колонки меняются времена удерживания, растет фон. Эти показатели Вы можете сравнить?

О снижении чувствительности я судил по хроматографии чистого гексана и СО н-алканов одной спецификации. Настройки ПИД одни и те же, сопло новое, лайнер тоже. Воспроизводимость времен неплохая. Колонка потрепаная, о чем свидетельствуют округлые неправильные пики в начале хроматограммы, с ростом температуры форма пиков нормализуется.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

chem4690
Пользователь
Ранг: 132

10.07.2013 // 15:35:05

товарищ ПЭТ пишет:
О снижении чувствительности я судил по хроматографии чистого гексана и СО н-алканов одной спецификации. Настройки ПИД одни и те же, сопло новое, лайнер тоже. Воспроизводимость времен неплохая. Колонка потрепаная, о чем свидетельствуют округлые неправильные пики в начале хроматограммы, с ростом температуры форма пиков нормализуется.

Возможно у Вас вырос фон, поэтому база пиков находится выше, площадь стала меньше.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

11.07.2013 // 8:33:52

chem4690 пишет:
Возможно у Вас вырос фон, поэтому база пиков находится выше, площадь стала меньше.

А такое вообще может быть?
Подскакивающая базовая линия "обрезает" пики снизу?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты