Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пики на хроматограмме без ввода пробы >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пики на хроматограмме без ввода пробы
pain205
Пользователь
Ранг: 36

19.06.2013 // 16:15:48     
Редактировано 1 раз(а)

Всем привет.
Подскажите пожалуйста, как устранить пики и из-за чего они возникают?
Оборудование:
Хроматограф Shimadzu GS-2014
Детектор FID
Колонка - MXT-1HT Sim Dist (5m, 0.53mmID, 0.1 um df)
Температурный режим - 90 - 4 мин, затем по 10 гр/мин до 350 градусов.
Пробу не ввожу, а на восьмой минуте появляется достаточно большой пик и за ним череда маленьких. Несколько раз пробовал вводить гексан, пробовал кондиционировать колонку при 380 градусах 2 часа - тоже не помогает.
Септу и лайнер менял - результат ноль.
Есть какие-нибудь идеи?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


19.06.2013 // 16:35:11     
Вопросы:
1. Работаете с делением потока/без деления. Пробу вводите как?
2. Ложные пики повторяют пики ваших проб или "левые" пики, которых в ваших пробах нет?
chromik
Пользователь
Ранг: 166


19.06.2013 // 18:52:23     
Несколько раз загрузите сероуглерод на вашем рабочем методе и проверьте уменьшаются ли пики. Обычно такое случается при замене колонки. Если высота пиков не меняется и пики довольно большие в сравнении с рабочими разгонками, то колонка отработана и требует замены. Фирма Аналитикал контроль рекомендует кондиционировать колонки только на рабочих методах с программированием.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


20.06.2013 // 10:17:37     

Перепелкин К пишет:
Вопросы:
1. Работаете с делением потока/без деления. Пробу вводите как?
2. Ложные пики повторяют пики ваших проб или "левые" пики, которых в ваших пробах нет?

Работаю без деления. В том то и беда, что пики появляются даже без ввода пробы. А вообще быстрым вводом "горячей иглой".
Дело в том, что на рабочей пробе нужно интегрировать диапазон по времени от и до. А эти пики попадают в необходимый диапазон и по площади достигаю до 20% от калибровочного раствора с наименьшей концентрацией. Если поднять концентрации калибровочных, то вырастет стоимость одного анализа, что не приемлемо. Поэтому нужно избавиться от шумов.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


20.06.2013 // 10:23:54     

chromik пишет:
Несколько раз загрузите сероуглерод на вашем рабочем методе и проверьте уменьшаются ли пики. Обычно такое случается при замене колонки. Если высота пиков не меняется и пики довольно большие в сравнении с рабочими разгонками, то колонка отработана и требует замены. Фирма Аналитикал контроль рекомендует кондиционировать колонки только на рабочих методах с программированием.
Сероуглерода в наличии нет, а специально для этого его не купят.
Спасибо за совет насчет кондиционирования. А прокондиционировать на 380 (точнее на 30 градусов меньше максимальной, но я не решился до 400 разгонять) мне посоветовал "специалист-продавец" этой колонки и хроматографа.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.06.2013 // 10:26:40     
Пункт раз: надо выяснить откуда пики.
Но при Ваших условиях и выяснять особо нечего. Сколько на испарителе-то? Тоже под 400? Да это ж никакой прибор не выдержит. Только в рекламе.

Скорее, пики с мембраны. Ну, или с грязного-таки испарителя.
Обдув мембраны есть?
Поставьте побольше, вплоть до кривого деления, может поможет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


20.06.2013 // 10:54:19     

Апраксин пишет:
Пункт раз: надо выяснить откуда пики.
Но при Ваших условиях и выяснять особо нечего. Сколько на испарителе-то? Тоже под 400? Да это ж никакой прибор не выдержит. Только в рекламе.

Скорее, пики с мембраны. Ну, или с грязного-таки испарителя.
Обдув мембраны есть?
Поставьте побольше, вплоть до кривого деления, может поможет.

На испарителе 380
На детекторе 390
Попробую снизить. Но там на много не получиться.
Обдув есть, попробую увеличить.
Спасибо за советы.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


20.06.2013 // 11:12:13     
Редактировано 1 раз(а)

На всякий случай, прогоните сначала программу без ввода пробы с холодным испарителем (ну, 100-150 поставьте).
Если пики исчезнут, тогда уж и меняйте.
А снижение температуры с 380 до 350 не поможет.
pain205
Пользователь
Ранг: 36


24.06.2013 // 12:07:43     
Всем спасибо за помощь. Оказалось, что для данного метода было необходимо графитовое уплотнительное кольцо для лайнера, а стояло обычное - оно и фонило.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты