Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

диффернциальная ИК-спектроскопия и границы ее применения >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: диффернциальная ИК-спектроскопия и границы ее применения
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

19.06.2013 // 16:02:37     
Редактировано 3 раз(а)

известен метод регистрации спектров когда спектр образца регистрируют не относительно ТАБЛЕТКИ бромистого калия, а относительно таблетки содержащей анализируемое вещество в "неоработанном" виде (до взаимодействия с каким-то другим веществом) в том же количестве что и исследуемый образец.при при изучении скажем адсорбции в ИК-спектре проявляются полосы только адсорбата.
можно ли применять данный метод при снятии спектров в режиме диффузного отражения? или МНПВО? или это только для таблеток применимо?
я например столкнулась с проблемой идентификации талового мыла на поверхности кальциевый минералов с одной стороны оно не может не сорбироваться, с другой полосы его поглощения перекрываюся полосами самого кальцита (апатита) и сказать о сорбции ничего нельзя.
попробовала снимать так называемые дифференциальные спектры (спектр минерала в смеси с бромидом после взаимодействия с реагентом относительно минерала в смеси с бромидом в той же пропорции до взаимодействия с реагентом). вроде спектр получается и даже воспроизводится, но терзают смутные сомнения относительно того что данную методику можно применять в режиме ДО.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80


20.06.2013 // 15:13:09     
Редактировано 1 раз(а)


Maria_Maria пишет:
известен метод регистрации спектров когда спектр образца регистрируют не относительно ТАБЛЕТКИ бромистого калия, а относительно таблетки содержащей анализируемое вещество в "неоработанном" виде (до взаимодействия с каким-то другим веществом) в том же количестве что и исследуемый образец.при при изучении скажем адсорбции в ИК-спектре проявляются полосы только адсорбата.
можно ли применять данный метод при снятии спектров в режиме диффузного отражения? или МНПВО? или это только для таблеток применимо?
я например столкнулась с проблемой идентификации талового мыла на поверхности кальциевый минералов с одной стороны оно не может не сорбироваться, с другой полосы его поглощения перекрываюся полосами самого кальцита (апатита) и сказать о сорбции ничего нельзя.
попробовала снимать так называемые дифференциальные спектры (спектр минерала в смеси с бромидом после взаимодействия с реагентом относительно минерала в смеси с бромидом в той же пропорции до взаимодействия с реагентом). вроде спектр получается и даже воспроизводится, но терзают смутные сомнения относительно того что данную методику можно применять в режиме ДО.

\
Можно, но не факт, что получится. Трудно приготовить образец для нанесения аналита точно так, как и для сравнения. Я таким образом писал глицерин. Пустую таблетку помещал на пропускание, измерял фон, а потом на нее же капал жидкий образец и потом измерял спектр. Все работает отлично. А вот в случае Вашего образца все нужно пробовать, да и как одинаково приготовить пробу для диффузного отражения? Получится ли? Пробуйте.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


20.06.2013 // 16:04:26     
Редактировано 5 раз(а)


\

Monochromator пишет:
А вот в случае Вашего образца все нужно пробовать, да и как одинаково приготовить пробу для диффузного отражения? Получится ли? Пробуйте.[/quote

\
вы имеете в виду что дисперсионный состав может варьироваться от образца к образцу и давать в спектре ложные максимумы, не являющиеся следствием сорбции чего-то?ну и что нельзя одинаково уложить образец в чашку?
но все-таки - я одними руками готовлю и абсолютно одинаково, следовательно для одного минерала можно считать что дисперсионный состав будет постоянен.
хотя все это можно проверить дисперсионным анализом
в общем спектр получается, но я не могу поручиться за то максимумы принадлежат колебаниям карбоксильной группы реагента, а не кальцита. хотя обертоны самого кальцита на всех сравнительных спектрах ушли в минимум.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


26.06.2013 // 19:45:47     
Редактировано 1 раз(а)


Monochromator пишет:

Можно, но не факт, что получится.
проблема еще в том что не понятнокак понять что "получилось":наснимала спектров кальцита и апатита -не понимаю как интерпретировать. то ли реагента пики то вообще непонятно что.... вот спектры реагента
[URL=radikal.ru/fp/952273462fa44249853aae99798855b5] IMG]s43.radikal.ru/i101/1306/00/c8161498211b.jpg /IMG][/URL]
кальцита [URL=radikal.ru/fp/e59bbf1e033d436bad87acce053f3aff] IMG]s45.radikal.ru/i108/1306/19/72d59091bd19.jpg /IMG][/URL]
[URL=radikal.ru/fp/01b3fb291590452a9c2fe6b97ecb6631] IMG]s020.radikal.ru/i715/1306/a0/716744ce84e6.jpg /IMG][/URL]
и апатита [URL=radikal.ru/fp/dbaeaec6812143ebbc737d04020af261] IMG]s019.radikal.ru/i633/1306/86/3471b939b0d6.jpg /IMG][/URL]

и еще вопрос- что делают в таких случаях-какой метод используют,что может мне помочь идентифицировать сорбцию реагента (или ее отсутствие) на минерале в случае перекрывания ПП минерала и реагента?

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты