Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение нефтепродуктов в сточных водах: Микран vs Флюорат >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение нефтепродуктов в сточных водах: Микран vs Флюорат
lusi
Пользователь
Ранг: 22

01.06.2013 // 0:18:21     
Уважаемые! Если можно подскажите, как защитить свой результат при рассмотрении в арбитражном хоз. суде. Ситуация следующая: определялись нефтепродукты в сточных водах на сбросе в городскую канализацию. Санитары определили концентрацию искомого компонента 0.03мг/дм3 (методика определения нефтепродуктов на Микране, диапазон 0.01-100мг/дм3) Наши результаты 1.3мг/дм3 Определяли на Флюорате (диапазон 0,005-50мг/дм3) Стоки железной дороги. Проба ж.д. отобрана объемом 3л в одну емкость. Наша согласно методики в отдельную посуду объемом 100см3. На какие моменты нам нужно обратить внимание.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444


01.06.2013 // 1:17:57     
Редактировано 1 раз(а)

www.anchem.ru/FORUM/read.asp?id=15867
что-то было про третью лабораторию...
biolight
Пользователь
Ранг: 500


01.06.2013 // 7:24:22     
Редактировано 2 раз(а)

Расскажите подробнее про процесс отбора воды?
Вы отобрали в одну большую ёмкость, экстрагировали, и разделили между лабораториями?
lusi
Пользователь
Ранг: 22


01.06.2013 // 22:02:43     

biolight пишет:
Расскажите подробнее про процесс отбора воды?
Вы отобрали в одну большую ёмкость, экстрагировали, и разделили между лабораториями?


Добрый вечер. Проба отбиралась в одну емкость, затем при перемешивании разливали в емкости для себя для различных определений и для предприятия
они обеспечили себя только 3-х литровой стеклянной посудиной. Наши санитарные службы не очень дружат с правилами отбора проб, и со сроками проведения исследований. Спасибо если прочли и что-то поняли
Витаминка
Пользователь
Ранг: 59


03.06.2013 // 8:54:41     

lusi пишет:

biolight пишет:
Расскажите подробнее про процесс отбора воды?
Вы отобрали в одну большую ёмкость, экстрагировали, и разделили между лабораториями?

Добрый вечер. Проба отбиралась в одну емкость, затем при перемешивании разливали в емкости для себя для различных определений и для предприятия
они обеспечили себя только 3-х литровой стеклянной посудиной. Наши санитарные службы не очень дружат с правилами отбора проб, и со сроками проведения исследований. Спасибо если прочли и что-то поняли

Доброе утро!
Пробы предназначенные для определения нефтепродуктов усреднению не подлежат. ( ПНД Ф 12.15.1-08)Нефтепродукты -это вещества несмешивающиеся с водой. На это и бейте. Целесообразнее делить экстаракт, при условии работы одними методами, а так сходимости не будет.
А санитарные службы вообще с отбором не дружат.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


03.06.2013 // 11:21:39     
И в каком городе проходит "Битва титанов"?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™
Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


03.06.2013 // 11:21:41     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
lusi
Пользователь
Ранг: 22


03.06.2013 // 20:22:03     

Rudy пишет:
И в каком городе проходит "Битва титанов"?
Добрый вечер.Это Украина. К сожалению я не знакома с нормативными документами Украины
имеющих такой статус как ГОСТ России по отбору проб воды. Унас работают
ДСТУ ISO в частях. Методика определения нефтепродуктов в воде на Флюорате адаптирована в Украине. А методика определения н.пр. на Микране,
как и сам прибор еще то чудо. За подсказку спасибо.
Lenny
Пользователь
Ранг: 45


04.06.2013 // 9:57:44     
Я бы понял если на ИК - спектрометре получилдось значение больше, чем на флюорате. Флюорат регистрирует ароматику, Микран - алканы, алкены. Но как правило ароматики всегда меньше предельных ув. А тут все наоборот. Оо
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


04.06.2013 // 17:44:33     
Коллеги делали задачку от ТЕСТа (С-Пб) на флюорате и получили цифирь в разы большую, тётенька из Теста сказала следующее "...не повезло вам, всю каплю зацепили...."
а что с холостой пробой?
dev
Пользователь
Ранг: 29


04.06.2013 // 19:27:29     

lusi пишет:
Уважаемые! Если можно подскажите, как защитить свой результат при рассмотрении в арбитражном хоз. суде. Ситуация следующая: определялись нефтепродукты в сточных водах на сбросе в городскую канализацию. Санитары определили концентрацию искомого компонента 0.03мг/дм3 (методика определения нефтепродуктов на Микране, диапазон 0.01-100мг/дм3) Наши результаты 1.3мг/дм3 Определяли на Флюорате (диапазон 0,005-50мг/дм3) Стоки железной дороги. Проба ж.д. отобрана объемом 3л в одну емкость. Наша согласно методики в отдельную посуду объемом 100см3. На какие моменты нам нужно обратить внимание.

Добрый день! Ваши данные и данные "санитаров" могут и не совпадать.
Дело в том, что обе описанные Вами методики определения нефтепродуктов являются косвенными - на Микране меряется поглощение ароматики в УФ-области, на Флюорате - флуоресценция полиароматики, т.е. содержание нефтепродуктов в этих методиках определяется по практически минорным (ну, или не по самым основным, если говорить о ароматике) компонентам нефтепродуктов, основная же масса алифатики, составляющая эти самые нефтепродукты, при этом пролетает мимо обоих приборов...

Далее: в случае Микрана используется вшитая в прибор градуировка по модельной смеси нефтепродуктов и прибор выдает содержание н.п.-ов в пересчете именно на эту самую модельную смесь, которая, естественно, может быть далека по составу от нефтепродуктов, содержащихся в Ваших пробах. Не знаю, как в случае Флюората, но вполне возможно, что и Вы получаете данные, не имеющие ничего общего с реальной картиной. Градуировку на Флюорате строите по каким образцам нефтепродуктов? В Вашем случае методологически верно строить градуировку (если она вообще строится) по "стандартному" образцу нефтепродуктов, предварительно выделенных из Ваших же проб (заранее отобранные пробы большего объема с возможностью выделения из них достаточного для приготовления стандартного образца количества нефтепродуктов). Естественно, что такой подход имеет смысл только при "стандартном", малоизменяемом во времени составе нефтепродуктов, сбрасываемых с данными сточными водами...
Для Микрана, кстати, существует возможность пересчета получаемых прибором данных на два "индивидуальных" продукта - на турбинное масло и на... эх, второй продукт запамятовал. . Самостоятельно же строить градуировку на Микране по вышеописанной схеме нельзя.

Вот так. Т.е. Вам будет сложно в суде, опираясь на Вашу методику и полученные с ее помощью результаты, доказать свою правоту. Результат по используемой Вами флюоратовской методике заведомо такой же неоднозначный, как и в случае Микрана.

Но выход из создавшегося положения относительно прост - арбитражное определение нефтепродуктов гравиметрическим методом. Если содержание нефтепродуктов на уровне 1,3 мг/л, то это будет не сложно, хотя и муторно (не зря же изобретались Микраны и флуоресцентные методики определения нефтепродуктов на Флюорате).

А теперь о "лирике" - а какую организацию представляете Вы (водоканал, что ли)? Просто Вы упомянули "санитаров" (СЭС, надо полагать?), а они в общем-то сами не прочь получить результаты с превышениями ДК для искомых компонентов (штрафы там всякие ). А тут- бац и концентрация нефтепродуктов ниже их ДК для водоемов рыбохозяйственного пользования...Или им ("санитарам") ж.д. заказала выполнение работ?

Кстати - а что, в Вашем городе после жесточайшей реорганизации санэпид. службы Украины уже начали функционировать вновь созданные на их "наследии" новоявленные лабораторные центры?

Удачи!

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты