Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оснащение лаборатории ИСП-МС >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оснащение лаборатории ИСП-МС
powerzzzz
Пользователь
Ранг: 33

27.05.2013 // 13:57:30     
Обобщение содержания статей
www.icp-ms.ru/laboratory.html
www.rasxodniki.ru/data/pdf%20dokymenti/soputstvuyuschee_oborudovanie_dlya_isp_i_isp.pdf
по оснащению лаборатории ИСП-МС дало следующее.

1. Помещение
Для масс-спектрометра нужно два помещения.
Первое – чистая комната площадью примерно 20 кв. м (менее 1000 взвешенных частиц на куб. м воздуха), полы не должны быть подвержены вибрации, комнатная температура должна поддерживаться на уровне 20±2 град. С сплит-системой.
Относительная влажность в помещении должна быть не более 80%. Это обычное требование почти ко всякому оборудованию.
Что касается электропитания, то должны быть две линии, рассчитанные на нагрузку 30 А, 200-240В, 50 Гц каждая (площадь сечения медных проводов 2,5 кв. мм).
Каждая линия должна иметь предохранительные автоматы номиналом 30А.
Вытяжная вентиляция устанавливается непосредственно над плазменным факелом.
Необходим источник бесперебойного питания мощностью 6 кВа.
Во втором помещении устанавливается оборудование для пробоподготовки.
Мои вопросы:
- Что скажете насчёт размещения баллонов с аргоном (опрессовка магистрали для газа и прочее)?
- Какую вытяжку посоветуете (существуют ли тихие вытяжки)?
- ИБП мощностью 6 кВа достаточно ли, и на сколько его хватит при отключении электроэнергии?

2. Системы водоподготовки
Для ИСП-МС используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. В системах водоподготовки (например, Millipore или Barnstead) используется либо вода из дистиллятора, либо водопроводная вода очищенная обратным осмосом.
Мои вопросы:
- Какую систему водоподготовки посоветуете?
- В чём отличие воды из дистиллятора от водопроводной воды очищенной обратным осмосом, и какая очистка больше подходит для ИСП-МС?

3. Особо чистые реактивы
Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии.
Используя систему для очистки кислот перегонкой, можно получить из отечественной кислоты марки ХЧ кислоту, не уступающую по чистоте зарубежным аналогам (например, Merck).
Пример системы для очистки азотной, соляной и плавиковой кислот перегонкой без кипения – Savillex DST1000
www.intertech-corp.ru/aboutproduct.asp?gr=14&subgr=90&prid=217
Мои вопросы:
- Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество?
- Ваши впечатления от системы для очистки кислот (её эффективность и экономическая обоснованность покупки)?

4. Химическая посуда
Для метода ИСП-МС необходима одноразовая полимерная посуда (обычно из полипропилена). Есть мнение, что эту посуду можно использовать несколько раз подряд, промыть её в разбавленной азотной кислоте.
Мои вопросы:
- Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)?
- Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете?
- Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nimraad
Пользователь
Ранг: 80


27.05.2013 // 16:08:45     
Ещё Вам нужна пробоподготовка минимум одна универсальная система микроволнового разложения. 3 основных на данный момент МАРС-6, Ethos One, speedwave four. Стоимость систем близка и составляет, в зависимости от комплектации, 1,2-1,5 млн. руб. Рекомендую учесть, что лучше иметь несколько комплектов сосудов для разложения и беречь комплект для чистых анализов.

Ezreal
Пользователь
Ранг: 96


30.05.2013 // 6:17:48     
По поводу магистрали -нежелательно тянуть ее с улицы в помещение. Даже если принимать во внимание требования по ТБ. Впоследствии люди установившие баллоны на улице заносили их обратно. Сама магистраль у меня - трубка тефлон. Длина магистрали метра 3.
ИБП все равно нужен только для того чтобы отключить прибор в штатном режиме, так что берите емкость соответствующую тому оборудованию что вы купите.
Насчет подготовки кислот и воды-зависит от того что будете анализировать. Нам для наших нужд вполне хватало "Водолея" для воды и DST для кислоты.
Полимерная посуда самая обычная. Аккуратно моем ее чистящими растворами и немного кислотой. Ресурс такой посуды велик)
KNagulin
Пользователь
Ранг: 13


30.05.2013 // 7:32:45     
При проведении анализов на низких пределах обнаружения пластиковую посуду лучше вообще не мыть, а утилизировать.

По поводу баллонов - если планируется активная работа, то лучше сразу купить дьюар для жидкого аргона, поскольку качество жидкого аргона всегда лучше, чем газообразного и интервал между заправками больше. Проблем с жидким аргоном быть не должно, поскольку его все равно между городами перевозят только в жидком виде, а уже только потом разливают по баллонам.

Необходимо учесть изменение пожарных норм, которые вступили в силу с 2012 года - баллоны более 2-х штук считаются групповой баллонной установкой со всеми вытекающими последствиями.

Система очистки кислот себя оправдывает (с учетом стоимости импортных реактивов и времени их поставки).
Duke
Пользователь
Ранг: 451


30.05.2013 // 12:19:57     
Мне кажется невероятным, чтобы все вышеуказанные требования единовременно выполнялись хотя бы в одной лаборатории, занимающейся реальной работой.
1. Помещение. У меня в комнате на 6 м2 стоит Оптима и Масс, так что оператор может работать на них одновременно сидя на одном стуле. Кондиншн на 20 м2 нужен и вытяжка хорошая.
2. Электропитание. Расчеты показывают, что ИСП-МС потребляет на более 5 кВт. Пиковая мощность практически достигается при поджиге плазмы.
3. Посуда. Одноразовая пластиковая посуда может быть и неплохо, но дорого и непрактично. Стеклянная посуда сорбирует конечно, но если не требуется определять 1*10^-12, то вполне можно обойтись ей. Надо только мыть в 3 приема - водопроводная, затем ополоснуть дистиллятом, затем поставить отмокать в теплом деионизате.
4. Вода. Обратноосмотическая вода - лучший выбор для предварительной подготовки. 1. Низкий расход электроэнергии и воды 2. равномерно уменьшает засоленность. 3. не меняет РН 4. Не пропускает никакой органики 5. Карбонаты и железо в норме. 6. можно вполне обойтись недорогой бытовой системой.
Чисто обратным осмосом можно получить 3 кОм, если поставить 2 RO-катриджа с повышающим насосом. А это раз в 10 увеличит срок службы ИО-катриджей, по сравнению с дистиллятом. Кстати, к бытовым системам можно тоже прикупить ИО-катриджи, 18 кОм вы конечно не получите, но вот 8-12 вполне реально. Стоимость полностью бытовой системы будет до 20 т.р., что по сравнению с ценой 800 тысяч за лабораторную систему - копейки, для домашней лабы - самое то.
Конечно, стеклянный дистиллятор тоже неплохо, но сейчас их не найти.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 258


30.05.2013 // 14:00:10     

Duke пишет:
Пиковая мощность практически достигается при поджиге плазмы.

Не забывайте про момент включения форвакуумного насоса. А то до поджига плазмы дело может и не дойти
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Колбонагреватель UT-4120 Колбонагреватель UT-4120
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для нагрева и выпаривания жидких образцов в круглодонных колбах. Объем колбы 250 мл. Максимальная температура нагрева: +450°С. Мощность: 500 Вт.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Duke
Пользователь
Ранг: 451


30.05.2013 // 15:36:04     

Чёрный аналитик пишет:

Duke пишет:
Пиковая мощность практически достигается при поджиге плазмы.

Не забывайте про момент включения форвакуумного насоса. А то до поджига плазмы дело может и не дойти

Ну при поджиге-то как раз форвакуумник интерфейса и стартует. В моей системе 2 форвакумника - один маленький, откачивает выхлоп турбика, который откачивает квадруполь и октаполь, а другой, здоровенный, откачивает интерфейс. Хз, может в других системах по-другому.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 258


30.05.2013 // 16:54:01     

Duke пишет:
Хз, может в других системах по-другому.
Да вот пишу про то, чем вроде бы интересуется ТС. Ясно, что не везде всё одинаково.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 96


31.05.2013 // 5:59:48     
По поводу модели: прикидывая рабочие характеристики и цену, в последний раз купили 7700 Аджилент. До этого взяли Элан 9000 Перкина, но нам таки не понравились некоторые вещи.

Да и здесь на форуме я видел тему про выбор исп-мс, если не ошибаюсь, лучше найти ее.
Escape
Пользователь
Ранг: 21


06.12.2013 // 18:02:02     
Я работала на ICP-MS 7700 s. Если есть вопросы обращайтесь!
По поводу хим. реактивов - смело покупайте DST-1000. Не пожалеете. Правда под каждый хим. реактив - отдельная установка. Зарубежные покупные кислоты очень дорогие - разоритесь!

4. Химическая посуда
- Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)?
Стекло ни в коем случае - калий, натрий и прочее. Стекло и ICP-MS это противоположные вещи!!!
- Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете? Savillex, Vitlab неплохие фирмы.
- Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки. Лучше всего использовать PFA. Качество отмывки только через проведение анализа. А как отмыть - это целая технология, которая стоит денег.
абр
Пользователь
Ранг: 854


06.12.2013 // 18:45:05     

Escape пишет:
смело покупайте DST-1000. Не пожалеете. ..
Из посещения одного семинара пришёл к выводу, что эта установка может только сделать из очень хорошей импортной кислоты отличную кислоту (перегонок так за 8), а "ХЧ" кислоту лучше и не пытаться очистить . Или это не так?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты