Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Введение кислых растворов в испаритель хроматографа. >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Введение кислых растворов в испаритель хроматографа.
kump
Пользователь
Ранг: 3124

21.05.2013 // 15:12:06     
Редактировано 1 раз(а)

Попалась методика определения летучих жирных кислот в биоматериале. Там предлагается определять ЖК без метилирования, вводя подкисленный экстракт прямо в испаритель.
Но концентрация HCl в экстракте колеблется от 0.1 до 1,5н (в зависимости от материала)
Колонка FFAP. Температура инжектора 230 град термостата 140-150.
Насколько это безопасно для оборудования?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.05.2013 // 16:37:35     
Надо смотреть конкретно, какие материалы.
Стекло - одно дело, а аустенитная нержавейка не держит.

Так что если детали сделаны из стали типа 1.44** , 1.45**, 1.49** и многие другие (конкретные примеры - 1.4439 - аналогов много; 1.4571, аналог 08Х17Н13М2Т, 1.4944, аналог: 08Х15Н25Т2МФР или ЭП674), то нет, они горячую солянку и хлороводород не держат.

А вот хастеллой уверенно держит. Конкретные примеры - 2.4610, который NiCr21Mo14W и 2.4617, который еще проще - NiMo28.

Сведения - из материалов для калориметрических бомб и из печального опыта работы с ДХЭ на ПИД'е. Аустенитная сталь в детекторе запросто ржавеет, как обыкновенная сталь 3 на морском берегу.
kump
Пользователь
Ранг: 3124


21.05.2013 // 19:12:28     
Хроматограф НР 5890 с ПИД.
Как-то боязно.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.05.2013 // 20:42:34     
Я глянул в сервис мануале с ipes.us/used/Hewlett_Packard_HP_5890_Series_II_Plus_GC.html

Слово nickel встречается 2 раза, hastelloy - 1 раз, в описании кранов. Инжекторы у 5890 Series II - из нержи. До доказательства противного считайте, что горячую солянку и хлороводород они не держат. Можете попробовать на внешнюю поверхность инжектора и детектора.
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.05.2013 // 8:35:59     
А как полиэфирные фазы колонок относятся к такому воздействию?
Гидролиз, отрыв фазы от колонки и т.д.?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.05.2013 // 10:35:15     

kump пишет:
А как полиэфирные фазы колонок относятся к такому воздействию?
Гидролиз, отрыв фазы от колонки и т.д.?

Если Тк >100, то о гидролизе можно не беспокоиться, а если еще и экстракты содержат менее 1%об. воды, то...

А вот о коррозии линии сплита стоит подумать.

Вы уверены, что именно в подготовленной пробе будут такие количества HCl, честно говоря, не вижу в этом смысла.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализатор ртути РА-915+ Анализатор ртути РА-915+
Оригинальная оптико-электронная схема анализатора обеспечивает ультранизкий предел обнаружения ртути в режиме прямых измерений (без предварительного концентрирования), высокую селективность анализа и широкий динамический диапазон измерений.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.05.2013 // 10:37:38     
Редактировано 1 раз(а)

2 kump:
А что, дополнительные аргументы нужны? Собрался пробовать?
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.05.2013 // 13:44:24     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:


Вы уверены, что именно в подготовленной пробе будут такие количества HCl, честно говоря, не вижу в этом смысла.

Да это конц HCl в экстракте, уже пересчитано, ибо изначально добавляется 6М HCl.

А экстракты водные (медики методику разрабатывали) с добавлением HCl.
kump
Пользователь
Ранг: 3124


22.05.2013 // 13:47:41     

varban пишет:
2 kump:
А что, дополнительные аргументы нужны? Собрался пробовать?


Нет конечно, но нужно идти объясняться с начальством, объяснять почему невозможно сделать этот анализ.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.05.2013 // 14:46:15     

kump пишет:
медики методику разрабатывали
Понятно

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты