Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
"Идеальная" калибровка на ААС для опреления серебра >>>
|
![]() |
Автор | Тема: "Идеальная" калибровка на ААС для опреления серебра | ||
Ayn Пользователь Ранг: 10 |
![]() Уважаемые коллеги, У кого какие данные на счет приготовления калибровочных стандартов для определения низких концентраций серебра в геологических пробах. Например, для калб. стд : 0,02 ррм - 0,1 ррм - 0,5 рр - 1,00 ррм. Спасибо. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Polar Пользователь Ранг: 60 |
![]() Не вполне понятно, что вам нужно: как готовить стандарт с концентрацией 0,02 ррм? Или как определять серебро в пробах, при содержании серебра 0,02 г/т ? У нас стандарты используются 0,125 и 0,375 мг/л (ААС пламенная). содержание в пробах серебра порядка 0,07-0,15 ррм. Чем определяете Вы? ЭТА-ААС? Мы пробовали, но засоленность растворов требует отжига трубок по 7-9 раз между анализами, это долго и дорого. |
||
Ayn Пользователь Ранг: 10 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Мне нужно приготовить стандарты с концентрацией 0,02ррм и 0,1 ррм для определения серебра в пробах с концентрацией 0,08-0,4 г/т. Используем пламенную ААС (AAnalysit 400). Но вот в чем проблема: калибровка получается не совсем нормальной... Absorbance стандарта на 0,02 ррм на графике показывает порядка 0,10 а иногда даже 0,20, а должно быть значительно меньше. Как бы не готовила раствор, всё равно получается "кривая" калибровка. У меня три варианта: 1) "Stock" стандарт на 1000 ррм (из которого сначала готовим 100 ррм раствора, а уж потом 0,02 и т.д.) испортился, 2) соотношение килот неправильно выбран, или 3) с аппаратурой проблемка (но где?) |
||
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
![]() Не маловата ли концентрация 0,02 ppm для пламени? |
||
Ayn Пользователь Ранг: 10 |
![]() Ну, не знаю... из книжки брала... А вы подскажите пожалуста, сколько ррм лучше. |
||
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
![]()
Я бы попробовал начать с 0,05 или 0,1. И желательно чтобы концентрации градуировочных образцов отличались между собой не больше чем в два раза. Перед измерениями пораспыляйте в пламя раствор азотной кислоты, пусть камера горелки хорошенько очистится. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Polar Пользователь Ранг: 60 |
![]() У нас тоже 400-й аналист, пламя воздух-пропан, на 0,125 ррм сигнал (Absorbance) порядка 0,015 - 0,018. У Вас, на стандарте почти той же концентрации сигнал в 10 раз выше? Для начала, я бы почистил камеру, сменил/почистил распылитель. Потом, стоит проверить фон. Попробуйте кислоту и воду, по возможности, перечистить, может они дают сигнал такой высокий? Еще вариант, если есть,1000 ррм раствор из серебра "четыре девятки" приготовить и сравнить сигнал. Далее, посмотрите, сигнал при изменении концентрации пропорционально меняется? На больших (1 ррм, 3 ррм ) концентрациях нормально график строится? Удачи! javascript:smileyInsert(topicform.message, ' ![]() |
||
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
![]()
|
||
Ayn Пользователь Ранг: 10 |
![]()
Спасибо... попробовала и такие концентрации... ни в какую... спасибо за совет на счет распыление горелки кислотой: после этого хотя бы бланк (фоновой раствор) показывает нормально... то есть ноль... |
||
Ayn Пользователь Ранг: 10 |
![]() У нас тоже 400-й аналист, пламя воздух-пропан, на 0,125 ррм сигнал (Absorbance) порядка 0,015 - 0,018. У Вас, на стандарте почти той же концентрации сигнал в 10 раз выше? Для начала, я бы почистил камеру, сменил/почистил распылитель. Потом, стоит проверить фон. Попробуйте кислоту и воду, по возможности, перечистить, может они дают сигнал такой высокий? Еще вариант, если есть,1000 ррм раствор из серебра "четыре девятки" приготовить и сравнить сигнал. Далее, посмотрите, сигнал при изменении концентрации пропорционально меняется? На больших (1 ррм, 3 ррм ) концентрациях нормально график строится? Удачи! javascript:smileyInsert(topicform.message, ' ![]() Здравствуйте, У нас да, как то получается, что сигнал в 10 раз выше, чем ваш... Камеру, распылитель чистим регулярно... на этот счет всё чисто... В качестве фонового раствора использовали 10%-й раствор азотной кислоты, стандарты также готовили этим же раствором, принимая во внимание в основном то, что сток раствор на 1000 ррм тоже был приготовлен производителем 10%-м р-ром HNO3. Короче, ничего хорошего из этого не вышло: сигналы на стандарт на 0,2 ррм показывает 0,56, а 0,1 - 0,63 (одним словом черт знает , что). Сигналы меняются не пропорционально У нас также есть референс материалс (СRM) на 60,2 ррм серебра... и что??? растворяем 1 г в кислоте доводим до ста... и ААС выводит нам 200 или 400 ррм серебра... До сих пор эта проблема в нашей лаборатории не решена... Мы как то умудряемся проанализировать гравиметрическим методом... Калибровки с высокими конц. стандартов (нап. : 1, 3, 5 и 10ррм) по крайней мере показывает нормально: мы таким образом анализируем серебро в цианистых растворах. |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |