Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Идеальная" калибровка на ААС для опреления серебра >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: "Идеальная" калибровка на ААС для опреления серебра
Ayn
Пользователь
Ранг: 10

11.05.2013 // 20:49:15     
Уважаемые коллеги,

У кого какие данные на счет приготовления калибровочных стандартов для определения низких концентраций серебра в геологических пробах. Например,

для калб. стд : 0,02 ррм - 0,1 ррм - 0,5 рр - 1,00 ррм.

Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Polar
Пользователь
Ранг: 60


12.05.2013 // 4:13:58     

Ayn пишет:
Уважаемые коллеги,

У кого какие данные на счет приготовления калибровочных стандартов для определения низких концентраций серебра в геологических пробах. Например,

для калб. стд : 0,02 ррм - 0,1 ррм - 0,5 рр - 1,00 ррм.

Спасибо.

Не вполне понятно, что вам нужно: как готовить стандарт с концентрацией 0,02 ррм? Или как определять серебро в пробах, при содержании серебра 0,02 г/т ? У нас стандарты используются 0,125 и 0,375 мг/л (ААС пламенная). содержание в пробах серебра порядка 0,07-0,15 ррм.
Чем определяете Вы? ЭТА-ААС? Мы пробовали, но засоленность растворов требует отжига трубок по 7-9 раз между анализами, это долго и дорого.
Ayn
Пользователь
Ранг: 10


14.05.2013 // 18:12:31     
Редактировано 1 раз(а)

Мне нужно приготовить стандарты с концентрацией 0,02ррм и 0,1 ррм для определения серебра в пробах с концентрацией 0,08-0,4 г/т. Используем пламенную ААС (AAnalysit 400). Но вот в чем проблема: калибровка получается не совсем нормальной... Absorbance стандарта на 0,02 ррм на графике показывает порядка 0,10 а иногда даже 0,20, а должно быть значительно меньше. Как бы не готовила раствор, всё равно получается "кривая" калибровка. У меня три варианта: 1) "Stock" стандарт на 1000 ррм (из которого сначала готовим 100 ррм раствора, а уж потом 0,02 и т.д.) испортился, 2) соотношение килот неправильно выбран, или 3) с аппаратурой проблемка (но где?)
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


15.05.2013 // 14:51:46     
Не маловата ли концентрация 0,02 ppm для пламени?
Ayn
Пользователь
Ранг: 10


15.05.2013 // 16:04:13     

НикНик пишет:
Не маловата ли концентрация 0,02 ppm для пламени?
Ну, не знаю... из книжки брала... А вы подскажите пожалуста, сколько ррм лучше.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


15.05.2013 // 17:08:14     

Ayn пишет:

НикНик пишет:
Не маловата ли концентрация 0,02 ppm для пламени?
Ну, не знаю... из книжки брала... А вы подскажите пожалуста, сколько ррм лучше.


Я бы попробовал начать с 0,05 или 0,1. И желательно чтобы концентрации градуировочных образцов отличались между собой не больше чем в два раза. Перед измерениями пораспыляйте в пламя раствор азотной кислоты, пусть камера горелки хорошенько очистится.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
рН-метр-термометр «Нитрон-рН» рН-метр-термометр «Нитрон-рН»
«Нитрон-рН» - переносной рН-метр предназначен для измерения активности ионов водорода, окислительно-восстановительного потенциала и температуры водных растворов. Возможно использование в качестве высокоомного милливольтметра при потенциометрическом титровании или при измерении ЭДС с выхода электродной системы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Polar
Пользователь
Ранг: 60


19.05.2013 // 7:33:24     

Ayn пишет:
Мне нужно приготовить стандарты с концентрацией 0,02ррм и 0,1 ррм для определения серебра в пробах с концентрацией 0,08-0,4 г/т. Используем пламенную ААС (AAnalysit 400). Но вот в чем проблема: калибровка получается не совсем нормальной... Absorbance стандарта на 0,02 ррм на графике показывает порядка 0,10 а иногда даже 0,20, а должно быть значительно меньше. Как бы не готовила раствор, всё равно получается "кривая" калибровка. У меня три варианта: 1) "Stock" стандарт на 1000 ррм (из которого сначала готовим 100 ррм раствора, а уж потом 0,02 и т.д.) испортился, 2) соотношение килот неправильно выбран, или 3) с аппаратурой проблемка (но где?)
У нас тоже 400-й аналист, пламя воздух-пропан, на 0,125 ррм сигнал (Absorbance) порядка 0,015 - 0,018. У Вас, на стандарте почти той же концентрации сигнал в 10 раз выше? Для начала, я бы почистил камеру, сменил/почистил распылитель. Потом, стоит проверить фон. Попробуйте кислоту и воду, по возможности, перечистить, может они дают сигнал такой высокий? Еще вариант, если есть,1000 ррм раствор из серебра "четыре девятки" приготовить и сравнить сигнал. Далее, посмотрите, сигнал при изменении концентрации пропорционально меняется? На больших (1 ррм, 3 ррм ) концентрациях нормально график строится? Удачи! javascript:smileyInsert(topicform.message, '');
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.05.2013 // 7:47:49     

Polar пишет: Еще вариант, если есть,1000 ррм раствор из серебра "четыре девятки" приготовить и сравнить сигнал.

Извините, но зачем при таком содержании "четыре девятки"?
Ayn
Пользователь
Ранг: 10


20.08.2013 // 20:36:16     

НикНик пишет:

Ayn пишет:

НикНик пишет:
Не маловата ли концентрация 0,02 ppm для пламени?
Ну, не знаю... из книжки брала... А вы подскажите пожалуста, сколько ррм лучше.

Я бы попробовал начать с 0,05 или 0,1. И желательно чтобы концентрации градуировочных образцов отличались между собой не больше чем в два раза. Перед измерениями пораспыляйте в пламя раствор азотной кислоты, пусть камера горелки хорошенько очистится.


Спасибо... попробовала и такие концентрации... ни в какую... спасибо за совет на счет распыление горелки кислотой: после этого хотя бы бланк (фоновой раствор) показывает нормально... то есть ноль...
Ayn
Пользователь
Ранг: 10


20.08.2013 // 20:51:58     

Polar пишет:

У нас тоже 400-й аналист, пламя воздух-пропан, на 0,125 ррм сигнал (Absorbance) порядка 0,015 - 0,018. У Вас, на стандарте почти той же концентрации сигнал в 10 раз выше? Для начала, я бы почистил камеру, сменил/почистил распылитель. Потом, стоит проверить фон. Попробуйте кислоту и воду, по возможности, перечистить, может они дают сигнал такой высокий? Еще вариант, если есть,1000 ррм раствор из серебра "четыре девятки" приготовить и сравнить сигнал. Далее, посмотрите, сигнал при изменении концентрации пропорционально меняется? На больших (1 ррм, 3 ррм ) концентрациях нормально график строится? Удачи! javascript:smileyInsert(topicform.message, '');

Здравствуйте,

У нас да, как то получается, что сигнал в 10 раз выше, чем ваш... Камеру, распылитель чистим регулярно... на этот счет всё чисто... В качестве фонового раствора использовали 10%-й раствор азотной кислоты, стандарты также готовили этим же раствором, принимая во внимание в основном то, что сток раствор на 1000 ррм тоже был приготовлен производителем 10%-м р-ром HNO3. Короче, ничего хорошего из этого не вышло: сигналы на стандарт на 0,2 ррм показывает 0,56, а 0,1 - 0,63 (одним словом черт знает , что). Сигналы меняются не пропорционально У нас также есть референс материалс (СRM) на 60,2 ррм серебра... и что??? растворяем 1 г в кислоте доводим до ста... и ААС выводит нам 200 или 400 ррм серебра... До сих пор эта проблема в нашей лаборатории не решена... Мы как то умудряемся проанализировать гравиметрическим методом...

Калибровки с высокими конц. стандартов (нап. : 1, 3, 5 и 10ррм) по крайней мере показывает нормально: мы таким образом анализируем серебро в цианистых растворах.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты