| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматомасс анализ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хроматомасс анализ | ||
|
protez Пользователь Ранг: 7 |
 26.04.2013 // 11:39:14
Здравствуйте, подскажите пожалуйста. Имеем такое оборудование: 1. газовый хроматограф Кристалл Хроматэк 5000.1 + МСД DSQII 2. Колонка НР-5 30м Задача: Провести качественный анализ газов. Не могу увидеть ничего. Подскажите пожалуйста, в смеси должно быть С1-С8. Какие задать параметры, с какой массы начать. Поделитесь опытом кто это делал уже? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rednux Пользователь Ранг: 82 |
26.04.2013 // 17:19:28
Может, есть в этом хроматографе ещё и ПИД? |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
26.04.2013 // 17:34:44
Редактировано 2 раз(а) Какой основной компонент? Воздух? Какие концентрации С1-С8? Абстрактно: Если не воздух - вводите в режиме Split 1:10, 50мкл (газоплотный шприц). Начальная температура - наименьшая, которую сможете получить на этом хроматографе без дополнительного охлаждения. На Trace GC спокойно получалось 27-30 градусов при 20 в комнате. Дальше все зависит от толщины фазы в колонке. На 0.25мкм можете отделить друг от друга начиная с С4-С5. Если фаза потолще - может отделите воздух от метана. Тогда сделаете задержку включения катода/умножителя на воздух и начнете сканирование 15-130 m/z. А вообще, коль получили доступ к ГХ-МС - надо почитать что-нибудь. И спектры аналитов посмотреть до попытки их определения. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.04.2013 // 5:20:18
Щас ГХ-МС только ленивый не занимается. Хотя, нет, вру. :lol: Ленивого тоже заставили. ГХ-МСов стало больше, чем желающих иметь с ними дело. Чел даже без опыта работы с хроматографией- и на тебе, ГХ-МС.... |
||
|
protez Пользователь Ранг: 7 |
29.04.2013 // 6:32:59
я видимо не ту литературу читал. Методик нет вроде на качественный анализ. Если у вас что то имеется не могли бы вы поделиться? 1. Детектор пид есть, но толку от него? Я вижу на нем что что-то есть , делится даже, но как я пойму что это? Думал примерно похожая картина будет на МСД, но там выходит большим пиком воздух, а далее ничего не видно. 2. Гелий газ носитель. 3. Колонка НР5 0,25 фаза, 0,25 диаметр. длина 30 м. |
||
|
protez Пользователь Ранг: 7 |
29.04.2013 // 6:48:17
Редактировано 2 раз(а) Основной компонент - воздух. Температуру можно около 35 сделать. Далее нагрев делать нужно? Или все в изотерме? Р.S. все мы когда то получаем доступ впервые к чему то. я после университета стразу получил доступ и столкнулся с тем что МСД вообще ничего не видел. После продолжительных чтений мануалов, консультаций с различными людьми, которым было не трудно помочь человеку, я в итоге нашел проблему в виде грязного предфильтра и конверсионного динода. Сейчас больше приходится не чинить а делать анализы в этом как оказалось нужны не только знания, но и опыт. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
protez Пользователь Ранг: 7 |
29.04.2013 // 6:56:41
Тут дело не в том что меня заставили и я ленивый и неопытный , если я вас правильно понял. Мне просто хотелось этим заняться вот и занялся. И уже около года этим занимаюсь. Анализы по методикам идут как по маслу, дело только упирается, в посуду и реактивы как правило. Просто с качественным анализом воздуха имею дело в первый раз - "найдите что у нас там вообще есть" - так говорят заказчики, которые порой сами пытаются всех нае*ать, а в итоге сами себе хуже делают, уменьшая выброс. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.04.2013 // 9:34:25
Не принимайте сказанное на свой счет. Ситуация типичная. Но читать (почитывать  литературку) по теме надо, несмотря ни на каких "людей в белом", которые "помогут и расскажут". База там- галимое ГХ. Сейчас есть ФСЁ!Че-то мне подсказывает, что я вас знаю, хотя лично м.б. не знаком. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
30.04.2013 // 11:31:19
Зря в самом первом посте (посту? ) не указана ОжИдАЕМАЯ концентрация всех этих газов, которые вы пытаетесь разглядеть в каком-то воздухе. (Надо понимать, кто-то пытается искать нефть на запах :lol: принюхиваясь к почве или снегу), ну или, как минимум, хочет посмотреть, насколько заправка у его дома засоряет ему атмосферу. Боюсь, чувствительности ГХ-МС тут не хватит, и без концентрирования не обойтись.
|
||
|
Rednuх Пользователь Ранг: 7 |
30.04.2013 // 14:48:20
Редактировано 1 раз(а) Сначала отработайте пробоподготовку и анализ на ПИДе. Аспиратор, термодесорбер и т.п. МСД не нужен - порядок выхода и времена удерживания могут люди подсказать для конкретной колонки. В конце концов, анализ газа из зажигалки поможет. |
||
|
fresh1112 Пользователь Ранг: 145 |
08.05.2013 // 8:08:37
Если есть возможность поставить другую колонку, то даже не задумывайся, ставь. Твоя колонка не предназначена для этого. Вот ссылка на колонки, которые должны помочь: . А самое главное, как тут было замечено, стоит обратить внимание на пробоподготовку, либо термодесорбер, либо газоплотный шприц, но лучше термодесорбер. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
