Форумы ANCHEM.RU: смещение времен удерживания ГХ ДЭЗ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

смещение времен удерживания ГХ ДЭЗ >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: смещение времен удерживания ГХ ДЭЗ

zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

10.11.2005 // 12:22:04

Подскажите пожалуйста, как объяснить следующую ситуацию. После прокаливания капилярной колонки при 245С на протяжении 5 часов, возвращаемся на параметры метода (200С для колонки) и видим смещение времен удерживания стандартной смеси примерно на -20с. При четырехкратном повторе картина повторяется. Далее охлаждаем колонку до комнатной температуры, запускаем метод и времена удерживания возвращаются на свое место. Если кто-то сталкивался с подобным подскажите в чем дело. Заранее благодарен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

10.11.2005 // 18:08:48

1.Отдувается "накипь" из капилляра делителя потока.
2. "Хитрая" неплотность на присоединении капилляра к испарителю.
- это если стоит задатчик расхода, а не давления на газе-носителе

> Далее охлаждаем колонку до комнатной температуры, запускаем метод и времена удерживания возвращаются на свое место.

Точно, - крохотная трещинка в испарителе...

zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

10.11.2005 // 18:53:17

Igor Sit пишет:
1.Отдувается "накипь" из капилляра делителя потока.
2. "Хитрая" неплотность на присоединении капилляра к испарителю.
- это если стоит задатчик расхода, а не давления на газе-носителе

> Далее охлаждаем колонку до комнатной температуры, запускаем метод и времена удерживания возвращаются на свое место.

Точно, - крохотная трещинка в испарителе...

А как же побороть эту "хитрую" неплотность?
И еще, насколько опасной может оказаться крохотная трещина со временем?
За ответ огромное спасибо, я уже думал, что тема останется без ответа.

Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150

10.11.2005 // 19:58:16

> А как же побороть эту "хитрую" неплотность?

- Подтянуть гаечку/проклятку, через которую вдет капилляр...

> И еще, насколько опасной может оказаться крохотная трещина со временем?

Да никак, - только на нервы действует...
В месте присоединения капилляра всегда есть крохотная утечка. А "хитрость" ее в том,
что при низкой температура оно не течет ни мылиться, а при высокой - не намылишь...
Сильно перетянешь гайку - обломиться капилляр... Недотянешь - утечка...

))))))

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

11.11.2005 // 10:09:47

Редактировано 2 раз(а)

zhuk-k12 пишет:
Подскажите пожалуйста, как объяснить следующую ситуацию. После прокаливания капилярной колонки при 245С на протяжении 5 часов, возвращаемся на параметры метода (200С для колонки) и видим смещение времен удерживания стандартной смеси примерно на -20с. При четырехкратном повторе картина повторяется. Далее охлаждаем колонку до комнатной температуры, запускаем метод и времена удерживания возвращаются на свое место. Если кто-то сталкивался с подобным подскажите в чем дело. Заранее благодарен.

- в какую сторону смещаются?
- какие исходные?
- для всех ли компонентов и если ДА, то одинаково ли? Программирования, судя по вопросу, нету. Сам-то прибор какой?

Если на минус 20, то "трещинка" никак не катит, а вот большая теплоемкость "железа" может сказаться, а вообще, деталей маловато.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

11.11.2005 // 14:33:27

zhuk-k12 пишет:
Подскажите пожалуйста, как объяснить следующую ситуацию. После прокаливания капилярной колонки при 245С на протяжении 5 часов, возвращаемся на параметры метода (200С для колонки) и видим смещение времен удерживания стандартной смеси примерно на -20с. При четырехкратном повторе картина повторяется. Далее охлаждаем колонку до комнатной температуры, запускаем метод и времена удерживания возвращаются на свое место. Если кто-то сталкивался с подобным подскажите в чем дело. Заранее благодарен.

Какой прибор?
регулятор на ходе потока или давления?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Милихром А-02 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором, решающий большинство аналитических задач, характерных для метода ВЭЖХ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

14.11.2005 // 10:56:29

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Какой прибор?
регулятор на ходе потока или давления?

Кристал-Люкс 4000

регулятор на ходе давления

жгв
Пользователь
Ранг: 9

07.12.2005 // 14:52:12

Если у Вас хроматограф в новом исполнении, то испаритель для капил.колонок и прокладки не прессованные. Они вряд ли раскрошатся. А вот если старого исполнения, то пропуск при установке реально допустим. Замените прокладку и проверьте лайнер в испарителе(он случайно не для насадочной).

zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

07.12.2005 // 17:44:01

жгв пишет:
Если у Вас хроматограф в новом исполнении, то испаритель для капил.колонок и прокладки не прессованные. Они вряд ли раскрошатся. А вот если старого исполнения, то пропуск при установке реально допустим. Замените прокладку и проверьте лайнер в испарителе(он случайно не для насадочной).

что значит: новое и старое исполнение?


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты