Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЧЕМ ХОРОШО ПРОМЫТЬ ПУСТЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НАСАДОЧНЫЕ КОЛОНКИ >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЧЕМ ХОРОШО ПРОМЫТЬ ПУСТЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ НАСАДОЧНЫЕ КОЛОНКИ
starks
Пользователь
Ранг: 205

19.04.2013 // 9:15:43     
Как можно, подручными средствами, хорошенько промыть металлические насадочные колонки (пустые) ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2901


19.04.2013 // 9:25:37     
Редактировано 1 раз(а)


starks пишет:
Как можно, подручными средствами, хорошенько промыть металлические насадочные колонки (пустые) ?
Новые\не новые? Какой сорбент был? Как долго пользовали? Длинна+диаметр?
Могу предложить; "хромка"=> вода (дист или 2дист) =>спирто-толуольная смесь=>ацетон+сушильный шкаф.
Biginelli
Пользователь
Ранг: 98


19.04.2013 // 13:49:06     
Кстати, у меня вопрос на схожую тему (не бейте сильно). Есть 3 стальные насадочные колонки от Сопелки:

1) 5% Krytox HMW, 60/80 Carbopack BHT, 6 м х 2 мм (20" x 1/8")

2) 30% Krytox 143AP, 60/80 ChromosorbN-AW, 4.8 м х 2 мм (16' x 1/8")

3) 1% SP-1000, 60/80 Carbopack B, 2.4 м х 2 мм (8' x 1/8")

Все старые (15-20 лет), за годы использования, похоже, все загажено и заполимеризовалось напрочь, газ через них даже не идет. А вытряхнуть не получается (трубки хорошие, с фиттингами, жалко выкидывать)! Как быть???

Заранее спасибо!
nipe
Пользователь
Ранг: 304


19.04.2013 // 14:03:29     
Попробуйте обрезать концы колонок сантиметров по 5 (или вычистить тонкой стальной проволокой) и проверьте еще раз - может внутри еще нормальный сорбент. У меня когда-то так в систему щелочь загнали и все застыло, включая ячейку ПФД.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


19.04.2013 // 14:09:04     

Biginelli пишет:
Все старые (15-20 лет)...(трубки хорошие, с фиттингами, жалко выкидывать)! Как быть???
Заранее спасибо!

Я бы попробовал 2 варианта. Первый - присоединить колонку, естественно задом наперед к жидкостному хроматографу и...
Второй - когда-то сам так выбивал, но не столь загаженные - взять компрессор 8-10 атмосфер и то присоединять его выход к колонке, то резко убирать. Лучше это делать на улице
Если под рукой оба способа, лучше начать со второго.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.04.2013 // 14:16:33     
Леонид как-то писал, что выдувает закоксовавшуюся насадку высоким давлением. Если будете повторять, имейте ввиду, что пробка вылетает из колонки подобно пули.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
ion+
Пользователь
Ранг: 2901


19.04.2013 // 14:39:08     
Джентельмены, прошу прощения.
1.Не увидел знак вопроса у СТ.
2.Имел ввиду стальные колонки для газовой хроматографии.
Там не много проще , ПМСМ.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.04.2013 // 15:31:49     
Так Юрий Вячеславович тоже газовую хроматографию имеет ввиду

Посчитать прочность трубок, отступить 50% и вмазать полным расходом изопропанола

Круто
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


19.04.2013 // 20:12:40     
Редактировано 1 раз(а)

Хромпик не рекомендую.

Сам делал, обычно, так:

вода > ацетон (по ситуации > гексан и/или хлороформ > ацетон) > вода > водная азотка на ночь (20%об. при н.у., пассивация) > вода > сушка
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


19.04.2013 // 22:46:45     
Суровые методы тут описаны. Для новых колонок: 3 объёма хлороформа,затем 3 - ацетона, 3 - воды дист, 3 -ацетона, сушим воздухом. Жарим в печке +250 С. Старая забитая колонка - сначала надо расковырять с обеих сторон стальной жесткой проволокой Д около 0.4 мм на 5-10 см и просто выколотить, если дальше проволока проходит без особого труда, то воздух с компрессора (хватает 1-2 атм) на вход и когда давление поднимется - резко отсоединяем поток воздуха (просто пользуюсь пластиковым наконечником от пипетки) Избыточное давление в колонке выбросит сорбент наружу. И так несколько раз. Пока не выдуется всё воздухом. Или: На один конец колонки избыточное давление а с другой - выковыривать и выколачивать стальной проволокой. Никакие жидкости и даже воду в забитую колонку заливать не надо. Сорбент слипается и застревает. ЗЫ: вычистил и вымыл не одну дюжину колонок именно длинных по 2 - 3 метра... Далее мыть, как указано выше. Жарить колонки металлические с подачей инертного газа или азота - незачем.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.04.2013 // 23:24:58     
Редактировано 1 раз(а)


Лет 10 назад отрабатывал синтез олигоэфиракрилатов и приходилось колоть реакционную смесь в колонку. А там метакриловая кислота, гликоль и фталевый ангидрид. Порапак так закозлило, что приходилось выжигать насадку. В буквальном смысле выжигать, горелкой докрасна. А через колонку - ток кислорода

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты