Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Особенности пробоподготовки для ГХ-МС: экстракция лекарственных веществ из плазмы крови >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Особенности пробоподготовки для ГХ-МС: экстракция лекарственных веществ из плазмы крови
Dionisii
Пользователь
Ранг: 240

08.04.2013 // 15:57:41     
Уважаемы коллеги! Знаю, что на данном сайте обитает очень много спецов в области ГХ-МС. Я в данном методе разбираюсь чуть выше профанного уровня. Я больше по ВЭЖХ и ВЭЖХ-МС специалист. Вопрос заключается в следующем. Есть ли своя специфика по способам экстракции липофильных неполярных соединений из плазмы крови для метода ГХ-МС (отличная от подходов, применяемых в ВЭЖХ)? Что можно делать при пробоподготовке в ГХ, а что категорически нельзя? Вопрос не праздный, поскольку применяемые нами методы экстракции противоэпилептических препаратов из плазмы крови очень быстро (2 мес., 200 проб) убивают капиллярные колонки. Экстрагируем диэтиловым эфиром из плазмы крови, подщелоченной карбонатным буфером. Упариваем, сухой остаток перерастворяем в метаноле. Колем в прибор. Где ошибаемся, что делаем не так?
Может быть порекомендуете литературу - хэндбук какой-нибудь по биоаналитическому ГХ-МС с методиками экстракции?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 214


08.04.2013 // 16:09:07     
Редактировано 1 раз(а)

Не отношу себя к большим специалистам по ГХ/МС, но - "жизнь заставляет крутиться по-всякому"... ИМХО: данный вариант пробоподготовки прост, быстр и дешев, но: 1) возможен захват липидов экстрагентом с последующим частичным растворением их в метаноле и переносом в колонку - может быть, предварить целевую экстракцию предварительной - скажем, гексаном, при физиологическом значении рН - для очистки?; 2) возможен захват воды (эфир этим особенно "грешит") вместе с неорганическими солями, которые тоже частично растворимы в метаноле - может быть, дополнить осушением эфирного экстракта через небольшой слой безводного сульфата натрия или использованием другого, менее нахватывающего влагу, экстрагента? (мы, в подобных случаях, предпочитаем смесь гексан-этилацетат-изопропанол 5:5:1).
Успехов, коллега!
virtu
VIP Member
Ранг: 1779


08.04.2013 // 17:10:54     
Кратко. Делайте хотя бы ТФЭ и будет Вам счастье. Попробуйте заменить метанол, на что-то более "нейтральное".

Можно, конечно, "докрутить" эту пробоподготовку (заменить экстрагент, ввести этап его очистки путем ЖЖЭ и т.д.), плюс оптимизировать условия ввода пробы (растворитель, лайнер, температура испарителя и колонки и т.д.) и конфигурацию хроматографической системы (предколонка и т.д.)

По-хорошему, надо разбираться в причинах данной ситуации.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 240


08.04.2013 // 17:14:14     

chemist-sib пишет:
Не отношу себя к большим специалистам по ГХ/МС, но - "жизнь заставляет крутиться по-всякому"... ИМХО: данный вариант пробоподготовки прост, быстр и дешев, но: 1) возможен захват липидов экстрагентом с последующим частичным растворением их в метаноле и переносом в колонку - может быть, предварить целевую экстракцию предварительной - скажем, гексаном, при физиологическом значении рН - для очистки?; 2) возможен захват воды (эфир этим особенно "грешит") вместе с неорганическими солями, которые тоже частично растворимы в метаноле - может быть, дополнить осушением эфирного экстракта через небольшой слой безводного сульфата натрия или использованием другого, менее нахватывающего влагу, экстрагента? (мы, в подобных случаях, предпочитаем смесь гексан-этилацетат-изопропанол 5:5:1).
Успехов, коллега!


Если не секрет, чем чревато попадание воды в пробу (захват воды)? Или опасны именно соли?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 240


08.04.2013 // 17:23:35     

virtu пишет:
Кратко. Делайте хотя бы ТФЭ и будет Вам счастье. Попробуйте заменить метанол, на что-то более "нейтральное".

Можно, конечно, "докрутить" эту пробоподготовку (заменить экстрагент, ввести этап его очистки путем ЖЖЭ и т.д.), плюс оптимизировать условия ввода пробы (растворитель, лайнер, температура испарителя и колонки и т.д.) и конфигурацию хроматографической системы (предколонка и т.д.)

По-хорошему, надо разбираться в причинах данной ситуации.


"Попробуйте заменить метанол, на что-то более "нейтральное" - этилацетат или дихлорметан, что порекомендуете?

chemist-sib
Пользователь
Ранг: 214


08.04.2013 // 18:08:06     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Если не секрет, чем чревато попадание воды в пробу (захват воды)? Или опасны именно соли?
Вода, вроде бы - не есть good для МС, а соли, идущие с водой - нелетучи, осядут в лайнере и начале колонки. И, насколько я знаком с некоторыми методиками, пробы обычно стараются реконструировать в сухом и чистеньком этилцетате. Но, действительно, прав коллега virtu - применение ТФЭ может кардинально улучшить чистоту вводимой пробы. Всевозможные "игры" с ЖЖЭ - вариант "полукардинальный"...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Микропробирки типа Эппендорф Микропробирки типа Эппендорф
Используются для микробиологических и биохимических исследований.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 1779


08.04.2013 // 18:09:10     

Dionisii пишет:
"Попробуйте заменить метанол, на что-то более "нейтральное" - этилацетат или дихлорметан, что порекомендуете?

ЭА
virtu
VIP Member
Ранг: 1779


08.04.2013 // 18:10:41     
Редактировано 1 раз(а)

О влиянии воды (растворитель пробы) на деградацию НЖФ (в рамках ГХ) мы здесь уже обсуждали - поищите.

Вода не страшна для МС.
Serga
Пользователь
Ранг: 1684


08.04.2013 // 19:13:39     
Редактировано 1 раз(а)


chemist-sib пишет:
Всевозможные "игры" с ЖЖЭ - вариант "полукардинальный"...
ТФЭ тоже вместе с целевым соединением концентрирует и всякую дрянь. Так что, сильно не разбежишься.
Кто-то писал, что наличие в пробе примеси воды, следов HCl и HNO3, уксусной кислоты, колонке не вредит.
Тут есть очень краткое руководство по подготовке пробы для GC-MS:
www.ecu.edu/cs-cas/chem/upload/GC_MS_sample_preparation.pdf
Ну а тут написано при влияние воды на состояние капилляра в ГХ:
www.chromatographyonline.com/lcgc/data/articlestandard/lcgcasia/082006/309391/article.pdf
Вирус
Пользователь
Ранг: 516


08.04.2013 // 22:19:29     
Да и покопайтесь в литературе. Наверняка есть более удачные способы пробоподготовки. И не такие дорогие как ТФЭ. Литературы хватает. На том же Libgen Online Library очень толковые книги есть. Искать только надо.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 240


09.04.2013 // 9:59:29     

Вирус пишет:
Да и покопайтесь в литературе. Наверняка есть более удачные способы пробоподготовки. И не такие дорогие как ТФЭ. Литературы хватает. На том же Libgen Online Library очень толковые книги есть. Искать только надо.

Разве на Libgen выкладывают книги? Я думал там только статьи.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты