Форумы ANCHEM.RU: Условия анализа фитановой кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Условия анализа фитановой кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Условия анализа фитановой кислоты

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

07.04.2013 // 14:50:13

Добрый день. Подскажите, пожалуйста, по следующему вопросу. Мы проводи анализ длинноцепочечных кислот в плазме крови. Целевые объекты С22-С26. В данной методике так же предполагается, что будем видеть фитановую кислоту. Анализ проводим на ГХ\МС Agilent с электронным ударом. Фитановую не видели вообще ни разу, хотя к нам на анализ направляются люди с предположением на диагноз. Мою хроматограмму стандарта посмотрел хроматографист, сказал, что у меня очень низкие пики целевых ионов 171 и 326, предложил изменять энергию ионизации. У нас установлено 70 эВ, и из-за этого фитановая, как он сказал, может "разлетаться практически на атомы". В мануале к прибору написано об энергии ионизации весьма кратко и смысл следующий: для получения "классической" картины орг к-т установить энергию ионизации 70 эВ и лучше вообще не трогать данный параметр. Есть ли смысл менять что-то в настройках метода? Или методика анализа ни как не влияет и проблема изначально заложена в пробоподготовке. Данная методика в свое время была привезена нашим сотрудником из Швеции и специально разработана для анализа орг к-т в плазме крови при пероксисомных заболеваниях. Выкладую хроматограмму стандарта фитановой yadi.sk/d/mMOpNlYl3rD8G. Буду рада советам. Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

07.04.2013 // 15:26:28

Marina_Kurkina

,
может, добавить ещё m/z 101?

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

07.04.2013 // 15:31:03

Редактировано 1 раз(а)

Добавляли. Все равно не видим. Да, и смотрим фитановую не SIM, а делая экстракцию по целевым ионам из хроматограммы по полному ионному току. Не умею я задавать SIM-метод.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.04.2013 // 2:26:11

Marina_Kurkina пишет:
Добавляли. Все равно не видим. Да, и смотрим фитановую не SIM, а делая экстракцию по целевым ионам из хроматограммы по полному ионному току. Не умею я задавать SIM-метод.

а вы метиловые эфиры делаете или свободные кислоты анализируете?

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

08.04.2013 // 9:48:28

Метиловые эфиры.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.04.2013 // 23:07:10

а в TIC по времени удерживания присутствует пик фитановой кислоты? относительное время удерживания совпадает со стандартом?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.04.2013 // 3:43:12

Marina_Kurkina пишет:
Мою хроматограмму стандарта посмотрел хроматографист, сказал, что у меня очень низкие пики целевых ионов 171 и 326, предложил изменять энергию ионизации. У нас установлено 70 эВ, и из-за этого фитановая, как он сказал, может "разлетаться практически на атомы".

Интересно, что при снижении энергии ионизации (с 70 до 12 эВ) увеличить интенсивность молекулярных ионов (по крайней мере, алканов) не удается. Более того, характер фрагментации не меняется, но при этом существенно падает ПИТ, ухудшая и без того неважную идентификацию. Конечно, попробовать можно, но результат будет, скорее всего, отрицательный. Есть мнение, что если молекулярный ион (практически) отсутствует в спектре фрагментов, то и снижение энергии эл удара не повысит его интенсивности.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.04.2013 // 10:57:08

Marina_Kurkina пишет:
Выкладую хроматограмму стандарта фитановой

Я не понял, а где там вообще фитановая кислота? Кто вам этот "стандарт" "презентовал"?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

09.04.2013 // 13:56:55

в метиловых эфирах пик молекулярного иона обычно очень низкой интенсивностью обладает, это так

проблему могут решить пиколиниловые эфиры, но их чуть сложнее "варить", зато пики молекулярных ионов там очень хорошо выражены

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

11.04.2013 // 18:07:33

В TIC по времени удерживания фитановая совпадает со стандартом. Но в матрицу фитановую я сама вводила, чтобы посмотреть как фитановая в пробе выглядит. Проблема, что в анализируемых пробах мы фитановую не видим вообще и никогда.
Serga, такой стандарт я сама "презентовала", выложила по ошибке не то. Вот нужное yadi.sk/d/fEJeQFTE3ypkx

Marina_Kurkina
Пользователь
Ранг: 55

11.04.2013 // 18:11:03

Chamomillablue пишет:
в метиловых эфирах пик молекулярного иона обычно очень низкой интенсивностью обладает, это так
проблему могут решить пиколиниловые эфиры, но их чуть сложнее "варить", зато пики молекулярных ионов там очень хорошо выражены

Первый раз встречаю такой способ анализа ДЦЖК в плазме. А какую-нибудь статью посоветуете?


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты