Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методики определения фенола на хроматографе >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методики определения фенола на хроматографе
nautilus
Пользователь
Ранг: 31

25.03.2013 // 13:08:59     
Добрый день! Мы используем методику определения фенола на газовом хроматографе ПНД Ф .....177. Суть метода: фенол, присутствующий в воде бромируется, и детектируется хроматографом в виде трибромфенола.
Делали воды фармацевтической промышленности, где присутствуют различные синтетические лекарственные вещества - ацетилсалициловая кислота, парацетамол и др. , и получили очень большое содержание по фенолу. (в мг). Пробы анализировались в других лабораториях, по другим методикам (ПНД ф .....255, ПНД Ф ....182-флюорат), результаты все в мкг или ниже предела чувствительности. Может ли бромироваться в этих водах что-то еще кроме фенола, образуя трибромфенол?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Tokashi
Пользователь
Ранг: 355


25.03.2013 // 14:12:38     
Здравствуйте, можно получить текст этой методики для ознакомления? himlaba()gmail.com Мы как раз собираемся ГХ приобрести и было бы интересно его приспособить для анализа фенолов. Спасибо!
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


26.03.2013 // 8:30:51     
Обращаю ваше внимание, что фенолА, а не фенолов. текст ПНД Ф отправил для ознакомления на электронную почту.
А по завышению результата - на насадочной ведь работаете, как в ПНД Ф прописано? Попробовать бы надо на другой колонке, лучше на капиллярке. Вероятнее всего другое соединение с близким временем удерживания.
nautilus
Пользователь
Ранг: 31


27.03.2013 // 17:36:37     

Перепелкин К пишет:
Обращаю ваше внимание, что фенолА, а не фенолов. текст ПНД Ф отправил для ознакомления на электронную почту.
А по завышению результата - на насадочной ведь работаете, как в ПНД Ф прописано? Попробовать бы надо на другой колонке, лучше на капиллярке. Вероятнее всего другое соединение с близким временем удерживания.


Может ли бромироваться ацетилсалициловая кислота до фенола?
Капиллярку достану - сделаю, но проблема не решается уже очень давно, а по нашим результатам насчитывают платежи за сброс загрязняющих веществ, не хотелось бы подвести заказчика. Какой-то дурак занормировал ПДК по фенолу, а не по сумме фенолов как обычно, и все страдают.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


28.03.2013 // 9:04:32     
Редактировано 3 раз(а)

Сам я не спец, но вот - ru.wikipedia.org/wiki/Салициловая_кислота - там говориться:
Нуклеофильное замещение направляется в орто- и пара-положения к гидроксилу и зачастую сопровождается декарбоксилированием: так, нитрование салициловой кислоты приводит к пикриновой кислоте (2,4,6-тринитрофенолу), а бромирование — к 2,4,6-трибромфенолу,
О как. Т.е бромирование салициловой кислоты дает так же, как и бромирование фенола, трибромфенол. Как пробромируется аспирин, спасет ли ацетильный заместитель от декарбоксилирования...
nautilus
Пользователь
Ранг: 31


23.09.2013 // 13:20:17     
Все-таки решила написать, чем дело кончилось. Добили эту методику определения фенола. Дело еще было в том, что салициловая кислота в растворе при хранении самостоятельно переходит в фенол. А так как при подготовке перегонка идет из раствора с серной кислотой, то попутно с фенолом гонятся все слабые кислоты (салициловая тоже), а затем вся эта сумма бромируется. Мы заменили серную кислоту на фосфорную и у нас стал определяться только фенол.

Может кому-то пригодится)))

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
kump
Пользователь
Ранг: 3130


23.09.2013 // 13:43:03     
Мммм... Как-то странно. А что из раствора фосфорной кислоты бензойная, салициловая и пр. отгоняться не будут?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты