Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метод оценки показателей качества МВИ с применением набора рабочих проб >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метод оценки показателей качества МВИ с применением набора рабочих проб
Domivan
Пользователь
Ранг: 5

19.03.2013 // 12:52:49     
Всем доброго дня и хорошего настроения!
Прошу помочь уважаемое сообщество правильно истолковать метод оценки показателей качества МВИ с применением набора рабочих проб. (РМГ 61-2010 + приложение E)
Если стандартный алгоритм с использованием СО более-менее прозрачен и понятен, то рабочим пробам у меня нет однозначного вывода. Давайте разберемся по пунктам алгоритма?
Для простоты и большей эффективности диалога не буду расписывать реальный эксперимент, пусть это будет абстрактная модель.

Итак, абстракция: МВИ на выполнение измерения процентного содержания одного элемента. Диапазон определения содержания элемента 0.01% - 20.0% Есть массив результатов измерения содержания элемента в рабочих пробах.
Общее число рабочих проб = 100. Каждая проба измерялась 4 раза в условиях повторяемости (4-е параллельных измерений)

Задача: применить алгоритм оценки показателей качества МВИ с использованием этого набора рабочих проб.

Алгоритм РМГ 61-2010, приложение Е

W = 100; N = 4;

Е1 Проводят оценку значений показателей прецизионности МВИ для каждого поддиапазона, в котором изменением соответствующих хар-к допускается пренебречь

- Что значит допускается пренебречь? Кто должен установить этот допуск? От размера этого диапазона напрямую зависит весь дальнейший расчет. Неясно...Хорошо, устанавливаем это допущение самостоятельно.
Разбиваем на поддиапазоны содержания элемента (в процентах)
0.01-0.90
1.00-9.99
10.0-20.0
и сортируем результаты измерения элемента в рабочих пробах в соответствии с этим диапазоном

Е3 В качестве ОО используют W рабочих проб с содержанием компонента из соответствующего поддиапазона

- То есть один конкретный ОО состоит из W рабочих проб? Или количество OO = W и одному ОО соответствует одна рабочая проба?
E5 Число рабочих проб W определяется по приложению Д (исходя из значения неопределенности СКО воспроизводимости, т.е также как и выбор количества лабораторий L в случае стандартного алгоритма с использованием ОО) Кроме того, должно быть выполнено условие W(N-1)>=15
- Не совсем понятен аргумент W(N-1)...В любом случае число W должно быть не менее 15?

Далее, заполняем таблицу данных и считаем среднее арифметическое Xw для каждой рабочей пробы - вопросов нет

Е8 Проводят (при N>2) проверку результата анализа каждой рабочей пробы, полученных в условиях повторяемости (внутрилабораторной прецизионности) Xw, i на наличие выбросов по критерию Граббса (аналогично 5.2.2.1)

- Вот тут либо ошибка: вместо "рабочей пробы" имеется ввиду "каждого ОО, представленного в виде W рабочих проб" либо я затрудняюсь ответить, как же рассчитать СКО для набора результатов из 4-х паралельных и ОДНОЙ серии этих параллельных.

Е9 Оценку стандартного отклонения повторяемости или внутрилабораторной прецизионности определяют по формуле...
- Вопроса по этой формуле пока не озвучу, зависит от ответов на уже сформулированные.

В-общем, запутался крепко. Как же правильно применить этот алгоритм? Может, все намного проще и следует просто представлять ОО как набор из W рабочих проб (только какой должен быть диапазон содержания) и, сформировав таким образом уже набор ОО оценивать показатели уже по стандартному алгоритму РМГ 61 (п5.1-5.2) Очень надеюсь на вашу помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Domivan
Пользователь
Ранг: 5


07.05.2013 // 11:42:29     
Так и остался этот вопрос неразрешенным.
Попробую сформулировать по-другому:

Задача: оценка показателей прецизионности методики анализа с использованием рабочих проб.

Итак, в качестве образцов для оценивания выбраны рабочие пробы. Имеется большой массив результатов анализа этих проб. Каждая проба анализировалась в 4-х параллельных не более одного раза.
Вопрос: годится ли такой массив для решения поставленной задачи?

Если да, то стало быть, образец для оценивания - это не конкретная рабочая проба, а набор из рабочих проб, отобранных по какому-то алгоритму...
Или же ОО должен быть конкретной одной рабочей пробой, проанализированной несколько раз, и в таком случае этот массив непригоден для решения задачи, ибо в нем отдельно взятая проба анализируется не более раза, хоть и в 4-х параллельных?

Очень прошу ответить...
Эксперт-метролог
Пользователь
Ранг: 27


07.05.2013 // 14:59:52     

Domivan пишет:
Всем доброго дня и хорошего настроения!
Domivan, Вы ставите достаточно сложные вопросы и хотите получить ответ на них в течение нескольких минут? Напишите вопросы по адресу metod224{coбaчkа}uniim.ru, только не все сразу и Вам ответят разработчики РМГ 61-2010
Domivan
Пользователь
Ранг: 5


07.05.2013 // 18:25:52     
Редактировано 1 раз(а)

Да, согласен, вернее даже не столько вопрос сложный, сколько я довольно сумбурно их сформулировал в первом посте.
Но следующий-то пост сформулирован предельно просто. Первый можно и не читать.

Про ожидание ответа в течение нескольких минут не понял...Конечно, было бы весьма здорово получить столь оперативный ответ, но если взглянуть на дату публикации первого сообщения, то станет видно, что ответа я ждал пару месяцев а никак не минут...Причем безуспешно ждал. На этом форуме.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


08.05.2013 // 15:15:14     
Редактировано 1 раз(а)


Domivan пишет:
Очень прошу ответить...
Если Вы прочтете РМГ ещё пару раз от корки и до корки (включая и термины и определения), то Вы сами всё поймете. ОО- общее название и СО и АС и рабочих проб.

Про поддиапазоны в методиках там тоже всё есть, они определяются экспериментально. В ЧМ давно принято примернр такая разбивка

от 0,01 до 0,02 вкл.
св. 0,020 "0,05 "
" 0,05 " 0,10 "
" 0,10 " 0,20 "
" 0,20 " 0,5 "
" 0,5 " 1,0 "
" 1,0 " 2,0 "
" 2,0 " 5,0 "
и т.д.. Т.е. от низа до верха - примерно 2 раза, это из многолетнего опыта написания своих методик. Раньше был даже документ, что содержание элемента в СО не должен отличаться от его содержания в пробе более, чем в 2 раза. Но это для примера. У Вас могут свой допустимые погрешности. Читайте внимательно документы от начала до конца.

P.S. И форум метрологов беспокоить не стоит по этому вопросу. Будет совсем плохо - дайте мыло. Всего хорошего.
Domivan
Пользователь
Ранг: 5


08.05.2013 // 17:26:08     
Совсем туго. Потому что не менее уважаемый эксперт в области метрологии на мой вопрос годится ли такой массив результатов для оценки показателей прецизионности методики анализа ответил столь же категорично, но полностью противоположно Вашему: ДА, годится.
ГОСТ Р 5725-3-2002 п.8.2 такой алгоритм описывает.
Кто прав?
Я довольно внимательно читаю документы, безусловно, что-то и могу упустить сам, но есть моменты, которые не совсем ясно и прозрачно видны. Оттого и прошу помочь разобраться.
domvanovich{coбaчkа}gmail.com
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


09.05.2013 // 5:16:40     
Вы и метролога не поняли. Он писал "Для внутрилаб. прецизионности каждый образец повторяете минимум 15 раз (разные операторы, время, условия, реактивы - но образец д.б. стабилен по составу в течение ваших измерений). Рассчитываете искомый показатель для каждого образца! GR1, GR2, GR3." Или Вы не поняли про разные условия, а не параллели?

Прочтите внимательно почту.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


09.05.2013 // 5:37:51     
Если Вы используете цифры повторяемости для прецизионности - Вас аналитики, которые будут работать по этой методике, будут проклинать всю жизнь. Отбрасывайте только явные промахи, не причёсывайте!
Domivan
Пользователь
Ранг: 5


09.05.2013 // 14:54:19     
Прочел, ответил
nebbbo
Пользователь
Ранг: 1


25.11.2021 // 19:39:05     
Здравствуйте! Вопрос по расчёту показателей прецизионности по РМГ-61 по рабочим пробам. В приложении п. Е4 сказано, что для каждой рабочей пробы получают N результатов в условиях повторяемости или внутрилаб.прецизионности. Про повторяемость я поняла, а когда внутрилаб.прециз., то как ? Допустим, один результат получает один лаборант, второй -другой лаборант и так N раз, но при этом каждый лаборант делает одно измерение или несколько параллельных (в условиях повторяемости) и фиксирует среднее значение? Я поняла, что по одному измерению, но N лаборантов (N разных условий).
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


01.01.2022 // 9:06:22     

nebbbo пишет:
Про повторяемость я поняла, а когда внутрилаб.прециз., то как ? Допустим, один результат получает один лаборант, второй -другой лаборант и так N раз, но при этом каждый лаборант делает одно измерение или несколько параллельных (в условиях повторяемости) и фиксирует среднее значение? Я поняла, что по одному измерению, но N лаборантов (N разных условий).
_____________________________________________________________
Про повторяемость все верно Вы поняли. Про внутрилабораторную прецизионность (ВП) - близко. Результаты получаемые для оценки ВП для каждой пробы (ОО) должны быть получены в условиях ВП, например одну и ту же пробу анализирует первый лаборант как установлено в методике, второй лаборант, первый лаборант но завтра, второй лаборант но завтра или на другом средстве измерений и т.д. всего N раз для каждой рабочей пробы. Точно также проводят анализ для всех рабочих проб и рассчитывают показатель ВП (СКО или предел). Проблем нет, если узкий интервал по рабочим пробам. Если интервал широкий, то приходится группировать рабочие пробы по нескольким узким интервалам концентраций определяемого компонента. К сожалению в ГОСТ Р ИСО/МЭК 5725-2002, часть 3 где приведен этот алгоритм о ширине диапазона ничего не сказано.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты