Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с колонкой

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с колонкой >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы с колонкой

trace
Пользователь
Ранг: 69

10.03.2013 // 13:54:45

Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток,

Есть анионообменная колонка, у которой уменьшились времена удерживания анионов и разрешение отдельных пиков. Что может быть причиной? Сорбент - поливиниловый спирт с четвертичными аммонийными группами. Насколько данный сорбент чувствителен к давлению? Насос двухплунжерный+демпфер пульсаций.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

11.03.2013 // 11:26:42

trace пишет:
Доброго времени суток,

Есть анионообменная колонка, у которой уменьшились времена удерживания анионов и разрешение отдельных пиков. Что может быть причиной? Сорбент - поливиниловый спирт с четвертичными аммонийными группами. Насколько данный сорбент чувствителен к давлению? Насос двухплунжерный+демпфер пульсаций.

Чувствителен, особенно к резкому изменению давления. Вы случайно не про Метромовскую колонку сейчас пишите?

trace
Пользователь
Ранг: 69

11.03.2013 // 12:00:25

Редактировано 1 раз(а)

Да, колонка от Metrohm. В настройках каждого метода для насоса стоит стандартная задержка выхода на заданный поток start up time=5 min, т.е. выходит на заданный поток постепенно его наращивая в течении 5 минут, соотвественно и скачков быть не должно.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

11.03.2013 // 12:06:08

chemtip пишет:

trace пишет:
Доброго времени суток,

Есть анионообменная колонка, у которой уменьшились времена удерживания анионов и разрешение отдельных пиков. Что может быть причиной? Сорбент - поливиниловый спирт с четвертичными аммонийными группами. Насколько данный сорбент чувствителен к давлению? Насос двухплунжерный+демпфер пульсаций.
Чувствителен, особенно к резкому изменению давления. Вы случайно не про Метромовскую колонку сейчас пишите?

А какие показатели теперь не разделяются? Могу посоветовать снизить расход на насосе, либо уменьшить концентрацию элюента. Нужно больше информации, тогда может смогу помочь. У самого такой хроматограф. Еще вопрос пики двоятся или нет? Если двоятся то все, колонке хана.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

11.03.2013 // 12:46:30

trace пишет:
Доброго времени суток,

Есть анионообменная колонка, у которой уменьшились времена удерживания анионов и разрешение отдельных пиков. Что может быть причиной? Сорбент - поливиниловый спирт с четвертичными аммонийными группами. Насколько данный сорбент чувствителен к давлению? Насос двухплунжерный+демпфер пульсаций.

Для дополнительного сглаживания пульсаций в случае чувствительных к перепадам давления колонок полезно между насосом и инжектором поставить короткую колонку с мелким сорбентом, например 3.5u, 30*4.6. Помогает.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

11.03.2013 // 12:55:05

Андрейвладими пишет:

trace пишет:
Доброго времени суток,

Есть анионообменная колонка, у которой уменьшились времена удерживания анионов и разрешение отдельных пиков. Что может быть причиной? Сорбент - поливиниловый спирт с четвертичными аммонийными группами. Насколько данный сорбент чувствителен к давлению? Насос двухплунжерный+демпфер пульсаций.
Для дополнительного сглаживания пульсаций в случае чувствительных к перепадам давления колонок полезно между насосом и инжектором поставить короткую колонку с мелким сорбентом, например 3.5u, 30*4.6. Помогает.

У метрома очень не плохой демпфер пульсаций, я на своих колонках проработал уже 4,5 года (6500 инжекций), а они почти как новые. Главное правильно активировать новую колонку, и потом к ней бережно относиться

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

trace
Пользователь
Ранг: 69

11.03.2013 // 12:59:43

Редактировано 1 раз(а)

Плохое разрешение пиков анионов - бромид и хлорат, все бы ничего, буквально месяц назад дела были лучше. Анализирую рассол, разбавляю в 5 раз, сначал думал перегрузка колонки, недостаток эффективности при таких концентрациях хлоридов (35000 ppm Cl vs 0,5 ppm указанных анионов, объем петли 20 мкл), но прогнав стандарты на воде получил теже неразрешающиеся пики бромида и хлората, изначально они не перекрывались. Элюент стандартный для колонки - 3,6 мМ Na2CO3. Пробовал слабее - 2,5/1,0 mM Na2CO3/NaHCO3 и 1,8/1,7 mM Na2CO3/NaHCO3 - не помогло. До колонки стоит только предколонка 5 x 4.0, но она едва ли сможет внести гидравлическое сопротивление в систему в целях минимизации пульсаций.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

11.03.2013 // 13:32:40

trace пишет:
Плохое разрешение пиков анионов - бромид и хлорат, все бы ничего, буквально месяц назад дела были лучше. Анализирую рассол, разбавляю в 5 раз, сначал думал перегрузка колонки, недостаток эффективности при таких концентрациях хлоридов (35000 ppm Cl vs 0,5 ppm указанных анионов, объем петли 20 мкл), но прогнав стандарты на воде получил теже неразрешающиеся пики бромида и хлората, изначально они не перекрывались. Элюент стандартный для колонки - 3,6 мМ Na2CO3. Пробовал слабее - 2,5/1,0 mM Na2CO3/NaHCO3 и 1,8/1,7 mM Na2CO3/NaHCO3 - не помогло. До колонки стоит только предколонка 5 x 4.0, но она едва ли сможет внести гидравлическое сопротивление в систему в целях минимизации пульсаций.

chemtip
Пользователь
Ранг: 102

11.03.2013 // 13:39:24

Редактировано 2 раз(а)

уменьшите расход, поставьте 0,6 или 0,5 мл/мин. при таком содержании хлоридов, вы бромиды и хлораты определяете (скорее всего на хвосте хлоридов). Я тоже одно время анализировал эти анионы. Можно попробовать хлориды чем нибудь осаждать. В голову приходит нитрат свинца, нитраты выходят после анализируемых ионов. так что мешать не должны.
А Вы из какой организации если не секрет?
Предколонка нужна только чтобы удалить механические загрязнения ну и сорбировать из проб железо и прочие d металлы.
А колонка какой длины?

trace
Пользователь
Ранг: 69

11.03.2013 // 15:17:05

chemtip пишет:
уменьшите расход, поставьте 0,6 или 0,5 мл/мин. при таком содержании хлоридов, вы бромиды и хлораты определяете (скорее всего на хвосте хлоридов). Я тоже одно время анализировал эти анионы. Можно попробовать хлориды чем нибудь осаждать. В голову приходит нитрат свинца, нитраты выходят после анализируемых ионов. так что мешать не должны.
А Вы из какой организации если не секрет?
Предколонка нужна только чтобы удалить механические загрязнения ну и сорбировать из проб железо и прочие d металлы.
А колонка какой длины?

Буду пробовать, посмотрим. Да, так и есть, на хвосте хлоридов, но это особо не влияет, метод добавок показал, что все ок. Вряд ли осаждение здесь поможет - растворимости не сильно различаются и как учесть инклюзию анионов с осадком...если бы бромиды не интересовали, то другое дело.

trace
Пользователь
Ранг: 69

11.03.2013 // 15:21:33

Андрейвладими пишет:
Для дополнительного сглаживания пульсаций в случае чувствительных к перепадам давления колонок полезно между насосом и инжектором поставить короткую колонку с мелким сорбентом, например 3.5u, 30*4.6. Помогает.

Почему именно между насосом и инжектором, а не после инжектора до колонки, ведь осноные пульсации во время поворота петли инжектора?


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты