Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как разделить пестициды альфа,бетта,гамма ГХЦГ на насадочной колонке? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как разделить пестициды альфа,бетта,гамма ГХЦГ на насадочной колонке?
alen
Пользователь
Ранг: 3

06.03.2013 // 0:03:10     
Редактировано 1 раз(а)

Уже месяц подбираю условия для разделения пестицидов альфа,бетта,гамма на газовом хроматографе "Кристалл 2000м", колонка-насадочная. ДДТ, ДДЭ и ДДД разделяются хорошо,а вот альфа,бета,гамма-ГХЦГ плохо. Пестицид бета перекрывает площади альфа и гамма. Уже меняла все возможные температуры колонки, испарителя, детектора.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


06.03.2013 // 1:43:51     
Редактировано 1 раз(а)

Какую колонку (размеры, сорбент/НФ) используете? Какой хроматограф? какую температурную программу термостата? Воспроизводите какую-то методику или изобретаете свою?

ГОСТ Р 51209-98?
alen
Пользователь
Ранг: 3


12.03.2013 // 13:37:41     

Prolabor пишет:
Какую колонку (размеры, сорбент/НФ) используете? Какой хроматограф? какую температурную программу термостата? Воспроизводите какую-то методику или изобретаете свою?

ГОСТ Р 51209-98?

Изобретаю методику для определения хлорорганических пестицидов в продуктах питания.Есть у меня "горе"-методика именно для пищевых продуктов,но в ней лишь прописано как сделать пробоподготовку,а условия для хроматографирования нет.Вот и приходиться все самой подбирать.У меня две насадочные колонки:5%SE-30 хроматон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=2 м и 5%OV-17 хромотон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=1,5 м.Хроматограф "Кристалл 2000м".Может быть расход газа азота уже менять?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


12.03.2013 // 13:57:54     
alen,
если только изобретаете - зачем Вам набивные колонки?
Есть возможность использовать капиллярную колонку? Другой хроматограф, возможность модернизации имеющегося.

По поводу набивных - смотрите режимы хром.разделения в существующих методиках (ГОСТ, МУК и тп) пусть и для других матриц.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


12.03.2013 // 22:45:32     

alen пишет:

Prolabor пишет:
Какую колонку (размеры, сорбент/НФ) используете? Какой хроматограф? какую температурную программу термостата? Воспроизводите какую-то методику или изобретаете свою?

ГОСТ Р 51209-98?

Изобретаю методику для определения хлорорганических пестицидов в продуктах питания.Есть у меня "горе"-методика именно для пищевых продуктов,но в ней лишь прописано как сделать пробоподготовку,а условия для хроматографирования нет.Вот и приходиться все самой подбирать.У меня две насадочные колонки:5%SE-30 хроматон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=2 м и 5%OV-17 хромотон N-AW-OMCS 0,16-0,2 мм,l=1,5 м.Хроматограф "Кристалл 2000м".Может быть расход газа азота уже менять?


Необходимо забить колонку самостоятельно. Необходима 2м стеклянная колонка пустая и Хроматоны , лучше Инертоны с OV 17 и SE-30. На 3/4 заполняете колонку Хроматоном 0,125-0,160 с 5% OV-17 (примерно на 1,5 м), остальное заполняете Хроматоном с 5% SE-30 (примерно на 0,5 м) . Температура колонки : старт - 170С- 10 минут, затем нагрев по 2С в мин до температуры 210 С, выдержка 5 минут. Делятся все ХОП, в том числе и изомеры ГХЦГ. Порядок выхода : альфа-ГХЦГ, затем гамма-ГХЦГ, после этого бета-ГХЦГ, следом гептахлор, альдрин и далее метаболиты ДДТ (ДДЕ,ДДД и ДДТ)
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.03.2013 // 22:46:14     
Редактировано 1 раз(а)


alen пишет:
У меня две насадочные колонки...

Может быть расход газа азота уже менять?

Может быть. Но сначала оцените пики веществ и если они не идеальны, лучше поменять колонку

Если менять, надо брать с максимально доступном отношении длина/диаметр.

Но Дмитрий прав - на капиллярной гораздо легче поделить
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.03.2013 // 22:58:03     
О! Гари хорошо ответил

В подобном случае (разделение производных централитов) я сначала попробовал смешанную НФ, а потом тоже пришел к двум последовательным колонкам. Тоже в одной трубке

Кстати, категорически обратите внимание на его совет - стекло, и только стекло!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


12.03.2013 // 23:04:24     
Редактировано 1 раз(а)

Ну еще вариант (если Вы в Москве или МО и очень хочется остаться на набивных колонках) - купите готовую новую колонку, на которой точно делится. 5-8 тыс руб точно не стоят месяца работы, который Вы потратили потом тоже время сбережете и себе и потребителям методики.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты