Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
![]() |
По контрольным пробам на фенол на флюорате 02-3М >>>
|
![]() |
Автор | Тема: По контрольным пробам на фенол на флюорате 02-3М | |||||
Valent Пользователь Ранг: 15 |
![]() Второй год пытаемся проводить ВК по фенолу на флюорате внутри лаборатории, но контроль не проходим. , может кто-то знает, почему не получаются контрольные пробы. Делали разные лаборанты, в разное время, у всех примерно один результат-находят от введеного результата где-то процентов 30. Почему? В чем причина возможной ошибки? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Королева Екатерина Пользователь Ранг: 3 |
![]() Здравствуйте! Для ответа на Ваш вопрос нужна более полная информация: 1. Данные градуировочной зависимости и контрольных точек; 2. Что понимается под ВК: контроль построения, стабильности, контроль погрешности; 3. Характер пробы: природная, питьевая, сточная вода; 4. Каким методом работаете: определение летучих или общих фенолов; 5. Проводился ли контроль чистоты бутилацетата. |
|||||
Венера Пользователь Ранг: 13 |
![]() А вы добавку из какого ГСО готовите? |
|||||
Valent Пользователь Ранг: 15 |
![]() Работаем по методике ПНД Ф 14.1:2:4.182-02(издание 2010г). Проводим оперативный контроль измерений на питьевых и подземных водах. Для работы используем ГСО 7270-96 фенол в этиловом спирте, разводим ГСО на этиловом спирте, а не на дист. воде, как написано в методике. Содержание общих фенолов в нашей воде где-то на уровне 0,0008-0,0013 мг/дм3. исходя из этого делаю добавку. Бутилацетат мы не чистим, т.к. проходим проверку по контрольному раствору чистоты бутилацетата, он чистый. Градуировка флюората по С=1,0мг/дм3 и С=0,5 мг/дм3, проверочный раствор 0,2 мг/дм3, хол. проба чаще всего или 0, или 0,001 мг/дм3. Соотношение 250см3 пробы, 25см3 бутилацетата, 5см3 NaOH. Все как написано в методике. |
|||||
Королева Екатерина Пользователь Ранг: 3 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Попробуйте обратиться в ЛЮМЭКС +7(812) 718-53990/91, sos{coбaчkа}lumex.ru. Из общих рекомендаций: 1. Растворы фенола готовят на дистиллированной воде (низкие концентрации на кипяченой дистиллированной воде. Воду кипятят в колбе и охлаждают при закрытой крышке). 2. Градуировку строят по концентрациям фенола 0 и 1 мг/л. Градуировку проверяют по концентрации, которой ожидают в пробе. 3. Растворы фенола низких концентраций не хранятся, готовятся непосредственно перед использованием. 4. Добавку необходимо делать из свежеприготовленных растворов фенола и анализировать параллельно с пробой. Приведите данные сигналов градуировки и предварительной градуировки. |
|||||
Valent Пользователь Ранг: 15 |
![]() А вообще контрольные пробы по фенолам хоть у кого-нибудь идут? Я просто уже перестаю в это верить. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
EL_13 Пользователь Ранг: 2 |
![]() Идут, даже не сомневайтесь, могу и цифры привести. Где-то в процедуру закралась ошибка. P.S. Вы из какого региона? |
|||||
svet-svet Пользователь Ранг: 2 |
![]() А как Вы делаете добавку? Напишите, конкретно, сколько и какой концентрации раствора фенола добавляете и на какой объем пробы. Если Вы работаете по методике ПНД Ф 14.1:2:4.182-02(издание 2010г), почему отходите от текста? |
|||||
Valent Пользователь Ранг: 15 |
![]() А мы от методики не отходим, то что ГСО разводим на спирте, но само ГСО-это концентрация фенола в спирте , а по правилам ГСО разводят на том, на чем сделано само ГСО. Добавку,допустим 1,6 см3 делаем из концентрации фенолов 1мг/дм3 на Vмерной колбы=1000 дм3, т.е должны найти в пробе добавку 0,0016мг/дм3, а находят 0,0004мг/дм3 . Пробу-скважину и контр. пробу-ту же скважину с введеной добавкой делаем одинаково как написано в методике, предварительно обязательно удаляем возможные нефтепродукты в воде.А результат не получается,даже с написанной в методике погрешностью 44%. |
|||||
EL_13 Пользователь Ранг: 2 |
![]() Редактировано 2 раз(а) Valent пишет: А мы от методики не отходим
|
|||||
Valent Пользователь Ранг: 15 |
![]() Градуировка по двум точкам - С=1 и С=0,5мг/дм3, а С=0,2мг/дм3-проверочный раствор, так допускается градуировать для большей точности. ГСО разводим на спирте, а из стандартного раствора фенола в воде 0,1 мг/см3 (100 мг/дм3) готовим растворы фенолов с концентрациями 1,0. 0,5 и 0,2 мг/дм3 на кипяченной дистил. воде. Но вот перед удалением нефтепродуктов что-то не помню, чтобы пробу девочки подщелачивали, может быть дело в этом. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |