| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Bruker micrOTOF-Q выдает только шум >>>
|
 |
| Автор | Тема: Bruker micrOTOF-Q выдает только шум | ||
|
Boggart Пользователь Ранг: 6 |
 04.02.2013 // 11:38:19
Добрый день, аналитики! На нашем приборе неожиданно пропали все сигналы при использовании электроспрея, остались только шумовые выбросы. Промыли ионный источник - ничего не изменилось. Перезагрузка прибора помогла, сигналы появились, но через 5 минут снова пропали. Остановили прибор, почистили стеклянный капилляр, затем отсоединили и помыли в узи-бане Funnel 1, как я понимаю, ее еще называют skimmer cone. Все собрали, включили прибор, но снова тишина. Возникло подозрение, что не работает электроспрей, поэтому поставили хим.ионизацию. В положительных ионах удалось получить для раствора APCI tune mix сигналы высокой интенсивности в режиме положительных ионов. Поставили обратно электроспрей - снова глухо. Подключили опять хим.ионизацию, но воспроизвести такие же интенсивные сигналы не удалось, видно только шум. Никаких тестов для проверки прибора у Bruker'а нет, к сожалению. Самое странное, что все параметры (напряжения, давление и температура) в норме, программа утверждает, что прибор держит все напряжения и должен работать, но увы, только шум. Мы в отчаянии, может кто-то что-нибудь посоветует? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
04.02.2013 // 11:57:15
Поясните, пожалуйста, что значит "шумовые выбросы". Т.е. вообще сигнала нет (нет базовой линии) и видны отдельные сигналы нулевой ширины (spikes)? Или база есть и сигналы есть, но они не имеют смысла и выглядят как хим шум? В принципе если дать побольше напряжение на спрей-капилляр и уменьшить декластеризацию (независимо как это называется у Брукера), вы должны видеть итенсивные (интенсивнейшие!) кластеры воды, независимо от того что с источником (если конечно он "физически" не забит к-н дрянью, но тогда и вакуум будет аномально хорошим, да вы его и мыли) Если сигнала нет (в принципе это то что вы и делали с APCI), я бы сказал сдохла электроника и надо звонить в сервисную службу. Можно еще поискать "живой" контакт , но если не уверены то лучше ненадо, там могут серьезные вольты висеть. |
||
|
Boggart Пользователь Ранг: 6 |
04.02.2013 // 12:50:57
А что означает "живой" контакт? Искать, скорее всего, надо "мертвый" контакт (там провода все тоненькие, если где-то что-то оторвалось или сгорело, то такое место надо искать). Сигналов нет, видно только отдельные сигналы нулевой ширины, но это скорее всего электронный шум детектора. Сейчас неожиданно появились положительные ионы, правда, обычно вкол раствора аргинина дает ионы с интенсивностью в пятом порядке, а тут видно только до третьего порядка, а в отрицательных ионах также ничего, как и было. Непонятно, из-за чего такая нестабильность. Если бы действительно сдохла электроника, то сигналы бы просто исчезли и все, но ведь они появляются случайным образом, как будто прибор "пришел в себя", но потом снова пропадают. Второй момент: в инструкции написано при чистке ионной оптики использовать изопропанол и воду. Однако, дальше в инструкции в картинках показано, как разбирать ионную оптику, а затем написано - помойте ее в узи-бане с использованием органических растворителей. Чем лучше мыть и в какой последовательности? Например, сначала в воде, а потом в изопропаноле. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
04.02.2013 // 14:54:02
Редактировано 5 раз(а) Это появилось на ровном месте? 1. Замените капилляр ESI. 2. Замените входной капилляр в МС, плюс капилляр от шприца до крана. Проверьте кран. 3. Делайте прямой ввод. З.Ы.: Первую воронку и соотв. линзу в ее основании нужно мыть только, когда для этого есть причины. Для мытья достаточно использовать ИПС или ИПС:H2O 1:1. Вообще, воронки и т.д. моют относительно редко и только тогда, когда для этого есть причины. |
||
|
BrukerRussia Пользователь Ранг: 1 |
04.02.2013 // 18:05:48
Добрый день! А что говорит служба поддержки Брукер в Вашем регионе? Если они не могут Вам помочь - напишите на ms(эт)bruker.ru - наши технические специалисты свяжутся с Вами в ближайшее время и постараются решить Вашу проблему! С уважением, Брукер Россия |
||
|
Boggart Пользователь Ранг: 6 |
05.02.2013 // 8:43:35
Редактировано 1 раз(а) virtu пишет: "Это появилось на ровном месте?" Это появилось действительно внезапно. "1. Замените капилляр ESI." Пробовали менять капилляр, но ничего не изменилось. "2. Замените входной капилляр в МС, плюс капилляр от шприца до крана. Проверьте кран." Входной стеклянный капилляр мы промыли согласно специальной процедуре. В программе показан ток на стеклянном капилляре, но он был мал как до исчезновения сигналов, так и после чистки. Однажды мы уже сталкивались с высоким током на капилляре, чистка помогла убрать эту электропроводящую грязь и все стало хорошо, но сейчас другой случай. "3. Делайте прямой ввод." Пробовали шприцевой ввод - никакой разницы. "З.Ы.: Первую воронку и соотв. линзу в ее основании нужно мыть только, когда для этого есть причины. Для мытья достаточно использовать ИПС или ИПС:H2O 1:1. Вообще, воронки и т.д. моют относительно редко и только тогда, когда для этого есть причины." Так как мы испробовали все, что могли, то оставалось только это. По-моему, неработающий прибор является весомой причиной, чтобы согласно инструкции к прибору помыть воронки и гексаполь. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
05.02.2013 // 16:28:28
Редактировано 1 раз(а) Имел ввиду капилляр (полимер/сталь), который идет от ВЭЖХ или шприца до крана и далее. Все-таки Ваша ситуация похожа на "запор". Проверьте еще газ (источник). В том-то и фишка, что они никогда так не загрязняются, что бы вдруг: "кина не будет - электричество закончилось". Всегда есть динамика. З.Ы.: Ну и всегда можно сервисменов-суперменов вызвать 
|
||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
11.02.2013 // 10:36:54
Оказалось, что в Новосибирске как раз недавно появилось подразделение Брукер и их специалист посоветовал попробовать повысить напряжение на детекторе TOF, и потом провести оптимизацию других настроек ионной оптики. Оказалось, что напряжение на детекторе TOF очень сильно влияет на интенсивность сигнала! На 1950 вольт (5 лет на нем работали) сейчас видны одни шумы, а на 1970 - появляются положительные ионы, на 2100 - отрицательные... Параметров там много, сейчас подбираем варианты на разные случаи жизни. Для большинства наших задач уже есть пригодные варианты работы. Возникает правда подозрение, что детектор вступил в заключительную фазу своей жизни и придется его менять в обозримом будущем... |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2134 |
11.02.2013 // 20:18:25
Редактировано 1 раз(а) К гадалке не ходи... 2200V, если память не изменяет - потолок. |
||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
12.02.2013 // 12:01:06
На нашем приборе разрешенный потолок 2500. Так что может ещё на год-другой хватит... Кстати, узнал сколько стоит такая замена на сегодня: почти 6000 евро! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
