| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Снижение pH элюента (на единицу за 15 минут) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Снижение pH элюента (на единицу за 15 минут) |
|
Thommy Пользователь Ранг: 7 |
 01.02.2013 // 9:51:29
Всем, привет. Решил запустить милихром и возникла проблемка при приготовлении вспом. раствора, а именно раствора 1,6 ммоль/дм3 бифталата калия в 15%-ном растворе ацетонитрила в воде. При приготовлении этого раствора необходимо довести pH до 8,9 раствором KOH, но при достижении этого значения и дальнейшем наблюдении за ним, он постоянно снижается (в течение минут 15-ти уменьшается почти на еденицу). Думал может СО2 из воздуха, но не так же быстро. Как быть в такой ситуации господа химики?) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
01.02.2013 // 11:18:11
А Вы могли бы привести ту часть методики, где указано приготовление данного раствора. рН чего нужно доводить раствором КОН: только бифталата или готового раствора? Правильно ли понимание методики? |
|
Thommy Пользователь Ранг: 7 |
01.02.2013 // 11:50:29
Редактировано 1 раз(а) вот, пожалуйста: 7.4 Приготовление растворов 7.4.1 Приготовление раствора ацетонитрила с массовой долей 15% для приготовле-ния элюента (раствор №1) Пипеткой вместимостью 25 см3 переносят 75 см3 ацетонитрила в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки на колбе. 7.4.2 Приготовление водного раствора гидроксида калия КОН с молярной концен-трацией 1 моль/дм3 для доведения растворов до требуемого значения рН (раствор №2) Навеску 5,61 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 7.4.3 Приготовление водного раствора гидроксида калия КОН с молярной концен-трацией 0,1 моль/дм3 для доведения растворов до требуемого значения рН (раствор №3) Пипеткой переносят 10 см3 раствора №2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 7.4.4 Приготовление водного раствора гидроксида калия КОН с молярной концен-трацией 0,01 моль/дм3 для доведения растворов до требуемого значения рН (раствор №4) Пипеткой переносят 1 см3 раствора №2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 7.4.5 Приготовление раствора бифталата калия с молярной концентрацией 16 ммоль/дм3 (концентрированный раствор элюента, раствор №5) Навеску 1,634 г калия фталевокислого кислого растворяют в 200 см3 раствора №1 в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до метки раствором №1. 7.4.6 Приготовление раствора бифталата калия с молярной концентрацией 1,6 ммоль/дм3 (элюент, раствор №6) Пипеткой переносят 10 см3 раствора №5 в химический стакан и разбавляют рас-твором №1 приблизительно до 80 см3. Затем, контролируя рН-метром, последовательно растворами №№ 2, 3, 4 доводят значение рН до 8,9. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки на колбе раствором №1. |
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
03.02.2013 // 19:12:46
Проверьте рН-метр, перекалибруйте, попробуйте проверить то же на другом приборе. Ждать здесь каких-то чудес вряд ли стоит |
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
04.02.2013 // 4:55:41
А Вы перемешиваете раствор при измерении pH? Кроме того, проверьте, как хранится электрод между измерениями. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
