| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Комплекс йод-крахмал, бурый цвет при титровании >>>
|
 |
| Автор | Тема: Комплекс йод-крахмал, бурый цвет при титровании |
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
 16.01.2013 // 15:42:15
при титровании ацетилцистеина иодом синие окрашивание постепенно переходит в бурое. затем при последующем добавлении йода опять наблюдаем четкий синий цвет и т. д. в данном случае проблемно определить точку эквивалентности и соответственно рассчитать количество ацетил цистеина. в чем может быть причина изменения цвета? (методика из фармокопеи, в нашем случае в реакционной смеси присутствует еще рутин) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
v_ciornea Пользователь Ранг: 32 |
21.01.2013 // 15:53:14
Вы точно ничего не путаете? Обычно титруется образовавшийся иод до слабо-желтого цвета, а потом добавляется крахмал где наблюдается образование комплекса амидон-иод синего цвета и дальше титруется до обецвечивания. |
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
23.01.2013 // 15:22:07
В том-то и дело, что не путаю. Данная методика приведена в фармокопеи РБ и УКР. Сама не могу понять почему прямое титрование иодом, а реактивы как для обратного. Причем сначала добавляется солянка, затем охлаждается смесь на ледяной бане, потом раствор иодида калия и титрования...Куча вопросов1) в литературе читала, что реакция цистеина с иодом обратима, до конца не протекает, а тут еще иодид калия...куда вообще сместится равновесие? четкой методики, к сожалению найти не могу... |
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
26.01.2013 // 7:58:49
Возьмите навеску, содержащую около 100 мг ацетилцистеина, к ней прилить 5,0 мл воды, 15,0 мл 0,1 М серной кислоты, перемешать до растворения (но не факт, что рутин раствориться), долить 2,0 мл раствора крахмала, свободного от йодидов (см. Фармакопею ЕС или РБ) и титруйте 0,05 М раствором йода. 1 мл раствора йода соответствует 16,32 мг ацетилцистеина. Если переход окраски будет плохоньким, то для начала искючите влияние рутина - оттитровав чистый ацетилцитеин. Если переход опять будет нечетким - значит вам продали вместо водорастворимого крахмала обычный. Или этот крахмал стоял неделю, а у его раствора срок годности - один рабочий день. Если рутин все таки мешает, попробовать стоит спектрофотометрию. Я так понимаю, что спектрофотометр, или фотокалориметр у вас есть - без него сложно рутин померять. Эту смесь безумных изомеров переменного состава самое правильное мерять на спектрофотометре и вести расчет по условно принятому коэфициенту молярной экстинции (см. Фармакопею ЕС). Для ацетилцистеина спектрофотометрию с фоном из рутина стоит попробовать в варианте: навеску в эквиваленте около 30,0 мг ацетилцистеина растворить в 30 мл метанола, прилить 10,0 мл 1%-го метанольного натрия нитропруссида, 5,0 мл фармакопейного раствора калия гидроксида спиртового, довести метанолом до 50,0 мл и перемешать. Получится красно-фиолетовое окрашивание. Максимум поглащения не помню. Химию окола 200 препаратов веду - все не упомнишь. |
|
Galina7520 Пользователь Ранг: 37 |
28.01.2013 // 9:17:31
valerra, большое спасибо !!! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
