Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Площадь пика растворителя при работе с ДПР. >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Площадь пика растворителя при работе с ДПР. | |||||
kump Пользователь Ранг: 3159 |
![]() Господа хроматографические гуру, скажите пожалуйста как можно объяснить следующий феномен. При вкалывании чистого гексана в хроматограф Цвет 500М с ДПР (OV-17) площадь пика гексана получается одна. А при вкалывании раствора г-ГХЦГ 2*10-5 мкг/мл, приготовленного на этом же гексане, плошадь пика растворителя получается раз в пять больше, аж зашкаливает. г-ГХЦГ и его изомеры делятся нормально и выходят как положено. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
абр Пользователь Ранг: 908 |
![]() Площадь или высота? М.б. в случае чистого гексана хроматограмма нормируется по его пику, а в случае раствора вы (или ПО) за 100% принимается аналит. Растворитель, естественно, зашкаливает. |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3159 |
![]()
И площадь и высота. Пик получается просто в несколько раз больше и по высоте и по ширине. Пишем на бумаге (КСП-4) так что об норимировке можно не заморачиваться ![]() |
|||||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
![]() Очень просто объясняется. Вы посмотрите на растворитель изомеров ГХЦГ в ГСО (см.паспорт) - ацетон. Отсюда и этот факт с пиком растворителя. В ацетоне имеется кислород в кетонной группе, на который ДПР реагирует куда более, чем на гексан. Готовя страндартный раствор, параллельно с ГХЦГ Вы разбавляете и ацетон. |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3159 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Это действительно можно было бы просто объяснить( хотя ацетон с гексаном наверное всё-таки как-то делились бы). Но ГСО у меня кристаллические в-ва по 0,25г В том-то и дело, что нет даже предположеий. Хотя работе это никак не мешает, просто интересно. |
|||||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() Автор - вы растворы разных концентраций готовите? Пропорционален ли прирост площади пика растворителя добавляемому ГСО? Или чему пропорционален? Разбавьте раствор этим же гексаном - всё должно стать ясно. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
![]() Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю. |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3159 |
![]()
А у вас на капиллярной выходит что нибудь из раствора стандарта кроме растворителя и ГХЦГ? |
|||||
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
![]() Тогда уж и производителей стандартов сравните и номера партий. |
|||||
kump Пользователь Ранг: 3159 |
![]()
Да Вы что, я ж не трудоголик. ![]() А может быть это из-за воды? Влаги в ГСО. Ибо они во флаконах с завинчивающимися крышками с непонятной прокладкой и им года два. К воде ДПР куда чувствительней, чем к гексану, а при моих условиях гексан и вода не делятся. |
|||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
![]() Редактировано 2 раз(а) Сам по себе растворитель (я пользуюсь чаще всего гексаном "Криохром") дает основной сдвоенный пик и за ним еще 5-7 пиков (пичков), которые выходят до альфа-ГХЦГ (а он выходит в моих условиях на 3,8 мин). На насадочной колонке, насколько я помню гексан выходил одним пиком. А, скажем раствор гамма-ГХЦГ концентрацией 1 мкг/мл, добавляет еще три-четыре пика, причем основной имеет величину примерно раз в 20 больше чем основной пик гексана и выходит почти не отделяясь. Конечно, можно подобрать условия и более полно разделить пики гексана и привнесенных примесей из ГХЦГ и т.д. и т.п., но, во-первых, все эти примеси, кроме одного, не мешают, а во-вторых, времени на исследование этого вопроса нет. Тем не менее, кое-что я все-таки попробовал. Я исключал возможные причины появления примесных пиков (например "память испарителя" и др.), брал разные гексаны, но небольшие пики упорно появлялись И, надеясь почерпнуть дополнительную информацию из опыта других, я запустил тему в мае прошлого года, но ясности не получил. К тому же, надо отметить, что из всех примесных пиков мешает только один пичек, который строго имеет время удержания, совпадающий с линданом. Он достаточно мал, и я его просто учитываю в "холостом определении". Во всяком случае, сличительные испытания показали верность моего подхода. Так что вопрос: примеси ли это на самом деле или какие-то эффекты ?- остался (для меня) открытым. |
|
||
Ответов в этой теме: 10 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |