Форумы ANCHEM.RU: Площадь пика растворителя при работе с ДПР.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Площадь пика растворителя при работе с ДПР. >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Площадь пика растворителя при работе с ДПР.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

11.01.2013 // 14:50:13

Господа хроматографические гуру, скажите пожалуйста как можно объяснить следующий феномен.
При вкалывании чистого гексана в хроматограф Цвет 500М с ДПР (OV-17) площадь пика гексана получается одна.
А при вкалывании раствора г-ГХЦГ 2*10-5 мкг/мл, приготовленного на этом же гексане, плошадь пика растворителя получается раз в пять больше, аж зашкаливает. г-ГХЦГ и его изомеры делятся нормально и выходят как положено.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

абр
Пользователь
Ранг: 904

11.01.2013 // 14:59:17

Площадь или высота?
М.б. в случае чистого гексана хроматограмма нормируется по его пику, а в случае раствора вы (или ПО) за 100% принимается аналит. Растворитель, естественно, зашкаливает.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

11.01.2013 // 15:10:03

абр пишет:
Площадь или высота?
М.б. в случае чистого гексана хроматограмма нормируется по его пику, а в случае раствора вы (или ПО) за 100% принимается аналит. Растворитель, естественно, зашкаливает.

И площадь и высота. Пик получается просто в несколько раз больше и по высоте и по ширине.
Пишем на бумаге (КСП-4) так что об норимировке можно не заморачиваться

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

11.01.2013 // 15:50:34

kump пишет:
Господа хроматографические гуру, скажите пожалуйста как можно объяснить следующий феномен.
При вкалывании чистого гексана в хроматограф Цвет 500М с ДПР (OV-17) площадь пика гексана получается одна.
А при вкалывании раствора г-ГХЦГ 2*10-5 мкг/мл, приготовленного на этом же гексане, плошадь пика растворителя получается раз в пять больше, аж зашкаливает. г-ГХЦГ и его изомеры делятся нормально и выходят как положено.

Очень просто объясняется. Вы посмотрите на растворитель изомеров ГХЦГ в ГСО (см.паспорт) - ацетон. Отсюда и этот факт с пиком растворителя. В ацетоне имеется кислород в кетонной группе, на который ДПР реагирует куда более, чем на гексан. Готовя страндартный раствор, параллельно с ГХЦГ Вы разбавляете и ацетон.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

12.01.2013 // 9:48:21

Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:

Гчень просто объясняется. Вы посмотрите на растворитель изомеров ГХЦГ в ГСО (см.паспорт) - ацетон. Отсюда и этот факт с пиком растворителя. В ацетоне имеется кислород в кетонной группе, на который ДПР реагирует куда более, чем на гексан. Готовя страндартный раствор, параллельно с ГХЦГ Вы разбавляете и ацетон.

Это действительно можно было бы просто объяснить( хотя ацетон с гексаном наверное всё-таки как-то делились бы). Но ГСО у меня кристаллические в-ва по 0,25г
В том-то и дело, что нет даже предположеий. Хотя работе это никак не мешает, просто интересно.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

13.01.2013 // 0:48:01

Автор - вы растворы разных концентраций готовите? Пропорционален ли прирост площади пика растворителя добавляемому ГСО? Или чему пропорционален?

Разбавьте раствор этим же гексаном - всё должно стать ясно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

14.01.2013 // 18:01:51

Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

24.01.2013 // 9:11:40

ЮН пишет:
Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.

А у вас на капиллярной выходит что нибудь из раствора стандарта кроме растворителя и ГХЦГ?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

24.01.2013 // 13:51:11

Тогда уж и производителей стандартов сравните и номера партий.

kump
Пользователь
Ранг: 3126

24.01.2013 // 14:05:05

AlexUnder пишет:
Тогда уж и производителей стандартов сравните и номера партий.

Да Вы что, я ж не трудоголик.

А может быть это из-за воды? Влаги в ГСО. Ибо они во флаконах с завинчивающимися крышками с непонятной прокладкой и им года два. К воде ДПР куда чувствительней, чем к гексану, а при моих условиях гексан и вода не делятся.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

25.01.2013 // 18:35:13

Редактировано 2 раз(а)

kump пишет:

ЮН пишет:
Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.
А у вас на капиллярной выходит что нибудь из раствора стандарта кроме растворителя и ГХЦГ?

Сам по себе растворитель (я пользуюсь чаще всего гексаном "Криохром") дает основной сдвоенный пик и за ним еще 5-7 пиков (пичков), которые выходят до альфа-ГХЦГ (а он выходит в моих условиях на 3,8 мин). На насадочной колонке, насколько я помню гексан выходил одним
пиком. А, скажем раствор гамма-ГХЦГ концентрацией 1 мкг/мл, добавляет еще три-четыре пика, причем основной имеет величину примерно раз в 20 больше чем основной пик гексана и выходит почти не отделяясь. Конечно, можно подобрать условия и более полно разделить пики гексана и привнесенных примесей из ГХЦГ и т.д. и т.п., но, во-первых, все эти примеси, кроме одного, не мешают, а во-вторых, времени на исследование этого вопроса нет. Тем не менее, кое-что я все-таки попробовал. Я исключал возможные причины появления примесных пиков (например "память испарителя" и др.), брал разные гексаны, но небольшие пики упорно появлялись И, надеясь почерпнуть дополнительную информацию из опыта других, я запустил тему в мае прошлого года, но ясности не получил. К тому же, надо отметить, что из всех примесных пиков мешает только один пичек, который строго имеет время удержания, совпадающий с линданом. Он достаточно мал, и я его просто учитываю в "холостом определении". Во всяком случае, сличительные испытания показали верность моего подхода. Так что вопрос: примеси ли это на самом деле или какие-то эффекты ?- остался (для меня) открытым.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты