Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Площадь пика растворителя при работе с ДПР. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Площадь пика растворителя при работе с ДПР.
kump
Пользователь
Ранг: 3130

11.01.2013 // 14:50:13     
Господа хроматографические гуру, скажите пожалуйста как можно объяснить следующий феномен.
При вкалывании чистого гексана в хроматограф Цвет 500М с ДПР (OV-17) площадь пика гексана получается одна.
А при вкалывании раствора г-ГХЦГ 2*10-5 мкг/мл, приготовленного на этом же гексане, плошадь пика растворителя получается раз в пять больше, аж зашкаливает. г-ГХЦГ и его изомеры делятся нормально и выходят как положено.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 906


11.01.2013 // 14:59:17     
Площадь или высота?
М.б. в случае чистого гексана хроматограмма нормируется по его пику, а в случае раствора вы (или ПО) за 100% принимается аналит. Растворитель, естественно, зашкаливает.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


11.01.2013 // 15:10:03     

абр пишет:
Площадь или высота?
М.б. в случае чистого гексана хроматограмма нормируется по его пику, а в случае раствора вы (или ПО) за 100% принимается аналит. Растворитель, естественно, зашкаливает.


И площадь и высота. Пик получается просто в несколько раз больше и по высоте и по ширине.
Пишем на бумаге (КСП-4) так что об норимировке можно не заморачиваться
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


11.01.2013 // 15:50:34     

kump пишет:
Господа хроматографические гуру, скажите пожалуйста как можно объяснить следующий феномен.
При вкалывании чистого гексана в хроматограф Цвет 500М с ДПР (OV-17) площадь пика гексана получается одна.
А при вкалывании раствора г-ГХЦГ 2*10-5 мкг/мл, приготовленного на этом же гексане, плошадь пика растворителя получается раз в пять больше, аж зашкаливает. г-ГХЦГ и его изомеры делятся нормально и выходят как положено.

Очень просто объясняется. Вы посмотрите на растворитель изомеров ГХЦГ в ГСО (см.паспорт) - ацетон. Отсюда и этот факт с пиком растворителя. В ацетоне имеется кислород в кетонной группе, на который ДПР реагирует куда более, чем на гексан. Готовя страндартный раствор, параллельно с ГХЦГ Вы разбавляете и ацетон.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


12.01.2013 // 9:48:21     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:

Гчень просто объясняется. Вы посмотрите на растворитель изомеров ГХЦГ в ГСО (см.паспорт) - ацетон. Отсюда и этот факт с пиком растворителя. В ацетоне имеется кислород в кетонной группе, на который ДПР реагирует куда более, чем на гексан. Готовя страндартный раствор, параллельно с ГХЦГ Вы разбавляете и ацетон.
Это действительно можно было бы просто объяснить( хотя ацетон с гексаном наверное всё-таки как-то делились бы). Но ГСО у меня кристаллические в-ва по 0,25г
В том-то и дело, что нет даже предположеий. Хотя работе это никак не мешает, просто интересно.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


13.01.2013 // 0:48:01     
Автор - вы растворы разных концентраций готовите? Пропорционален ли прирост площади пика растворителя добавляемому ГСО? Или чему пропорционален?

Разбавьте раствор этим же гексаном - всё должно стать ясно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2001.00261  «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2» ФР.1.31.2001.00261 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах ИК-фотометрическим методом с использованием концентратомера КН-2»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 100,00 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


14.01.2013 // 18:01:51     
Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


24.01.2013 // 9:11:40     

ЮН пишет:
Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.

А у вас на капиллярной выходит что нибудь из раствора стандарта кроме растворителя и ГХЦГ?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


24.01.2013 // 13:51:11     
Тогда уж и производителей стандартов сравните и номера партий.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


24.01.2013 // 14:05:05     

AlexUnder пишет:
Тогда уж и производителей стандартов сравните и номера партий.

Да Вы что, я ж не трудоголик.

А может быть это из-за воды? Влаги в ГСО. Ибо они во флаконах с завинчивающимися крышками с непонятной прокладкой и им года два. К воде ДПР куда чувствительней, чем к гексану, а при моих условиях гексан и вода не делятся.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


25.01.2013 // 18:35:13     
Редактировано 2 раз(а)


kump пишет:

ЮН пишет:
Похоже, вы работаете на насадочной колонке. Если так, то ГХЦГ может содержать какую-нибудь галогенсодержащую примесь, которая выходит вместе с гексаном и создается иллюзия увеличения пика растворителя. На капиллярной колонке пик гексана и примеси скорее всего разделятся. Во всяком случае, на капиллярной колонке я такого эффекта не наблюдаю.
А у вас на капиллярной выходит что нибудь из раствора стандарта кроме растворителя и ГХЦГ?

Сам по себе растворитель (я пользуюсь чаще всего гексаном "Криохром") дает основной сдвоенный пик и за ним еще 5-7 пиков (пичков), которые выходят до альфа-ГХЦГ (а он выходит в моих условиях на 3,8 мин). На насадочной колонке, насколько я помню гексан выходил одним
пиком. А, скажем раствор гамма-ГХЦГ концентрацией 1 мкг/мл, добавляет еще три-четыре пика, причем основной имеет величину примерно раз в 20 больше чем основной пик гексана и выходит почти не отделяясь. Конечно, можно подобрать условия и более полно разделить пики гексана и привнесенных примесей из ГХЦГ и т.д. и т.п., но, во-первых, все эти примеси, кроме одного, не мешают, а во-вторых, времени на исследование этого вопроса нет. Тем не менее, кое-что я все-таки попробовал. Я исключал возможные причины появления примесных пиков (например "память испарителя" и др.), брал разные гексаны, но небольшие пики упорно появлялись И, надеясь почерпнуть дополнительную информацию из опыта других, я запустил тему в мае прошлого года, но ясности не получил. К тому же, надо отметить, что из всех примесных пиков мешает только один пичек, который строго имеет время удержания, совпадающий с линданом. Он достаточно мал, и я его просто учитываю в "холостом определении". Во всяком случае, сличительные испытания показали верность моего подхода. Так что вопрос: примеси ли это на самом деле или какие-то эффекты ?- остался (для меня) открытым.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты